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原子吸收光谱法分析的实验技术介绍

2021.10.12

试样用量以及进样形式的控制

  a 原子吸收光谱分析本质上是一种微量元素或痕量元素的测定技术,无论是火焰原子吸收还是石墨炉原子吸收分析,对于含量或浓度高的样品都必须进行稀释。原子吸收光谱最适宜的测量范围,固体样品在千分之几至十万分之几之间。

  对于试样的形式通常首选溶液进样分析技术。所以样品的前处理相当重要。涉及到萃取、消解等前处理技术。而非溶液进样则应用于石墨炉原子吸收光谱分析。

  b 相对测量技术

  原子吸收光谱分析是一种相对测量技术,要测得一个未知样品的准确含量,必须同时满足三个条件:1、用合适的标准品对仪器进行“定标”,即作出一条校准曲线;2、标准品和样品必须是同一台仪器进行测定;3、标准品和样品的测试条件应大致保持一致。

  c 实验条件选择

  1光谱通带

  选择原则:能将吸收线与邻近的干扰线分开

  一般元素通带在0.4~4nm之间,谱线复杂的元素,如Fe、Co、Ni等选小于0.1nm的通带。

  2灯电流

  通常是额定电流的1/2~2/3。这样可使多普勒变宽减至最小,消除自吸,提高灵敏度,改善校正曲线的线性。

  3火焰位置以及条件

  位置:光源发出的光束通过火焰中自由原子浓度最大的位置,即在吸收值最大处固定燃烧器的位置。

  火焰条件按实验具体情况选定。

  4分析线的选择

  为了获得最高灵敏度,通常选用共振线作为分析线。对于共振线在远紫外区的元素,受火焰气体和大气的干扰强烈,测定时选用合适的非共振线作为分析线。


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