大气中气态污染物测定--SO2测定
作为大气污染的主要指标之一,二氧化硫(sulfur dioxide,SO2)在各种大气污染物中分布最广、影响最大。因此,在硫氧化物的检测中常常以SO2为代表。
大气中SO2对人体健康的主要影响是造成呼吸道内径狭窄,并能刺激黏液分泌量增加。内径狭窄和黏液量增加的结果是加大呼吸道阻力,使空气进入肺部受到阻碍,导致呼吸系统的疾病。另外,二氧化硫造成的大气污染还严重影响着国民经济、工农业生产和人民的生活,如它可使金属材料、房屋建筑、棉纺化纤织品、皮革纸张及工艺美术品腐蚀和褪色,它还可使农作物减产,使植物叶子变黄、落叶甚至枯死。
测定SO2的方法很多,主要有甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法(HJ 482—2009)、四氯汞钾盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法(HJ 483—2009)、钍试剂分光光度法、紫外荧光法、电导法、库仑滴定法、火焰光度法、定电位电解法等。选用何种方法主要取决于分析的目的、时间及实验室条件等因素。四氯汞钾盐吸收副玫瑰苯胺分光光度法灵敏度高,选择性好,但吸收液的毒性相对比较大;钍试剂光光度法所用吸收液无毒,但灵敏度不够,所需采样体积大;甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法避免了使用含汞的吸收液,其灵敏度、选择性和检出限等均与四氯汞钾盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法相近。
下面分别介绍甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法、四氯汞钾盐吸收副玫瑰苯胺分光光度法。
(1)四氯汞钾盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法方法原理:空气中的SO2被四氯汞钾溶液吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用,生成紫色络合物,在575nm处其吸光度与SO2浓度成正比。
(2)甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法方法原理:空气中的SO2被甲醛缓冲溶液吸收后生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物,在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放SO2与副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,用分光光度计在577nm处测量吸光度,据标准曲线进行定量。
SO2浓度计算公式同四氯汞钾盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法。
采短时间采样时,采用内装10mL吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5L/min的流量采气45~60min,最佳吸收液温度为23~29℃。24h连续采样时,用内装50mL吸收液的多孔玻板吸瓶,以0.2L/min的流量连续采样24h,最佳吸收液温度为23~29℃。
当用10mL吸收液采样30L时,测定范围为0.028~0.667mg/m3;当用50mL吸收液牙样288L,试份为10mL时,测定范围为0.014~0.347mg/m3,主要干扰物为氮氧化物、臭氧某些重金属元素。样品放置一段时间可使臭氧自动分解;加入氨基磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰;加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。在10mL样品溶液中存在50μg钙、镁、铁、镍、、铜等离子及5μg二价锰离子时,不干扰测定。
