气相色谱法检测挥发性卤代烃的操作和计算步骤
步骤
1、色谱条件
使用毛细管柱(DB-130m×0.25mm×0.5μm或DB-130m×0.32mm×0.5μm)或填充柱(固定相为SP-2100或含有0.1%Carbowax11500的SP-2100)载气为氮气和气,使用FID检测器时空气和氢气的流量可以根据仪器说明书要求确定。
2、标准曲线
卤代烃的分析采用外标法,向 5ml 容量瓶或 2ml 带螺盖的玻璃瓶中加入 100mg 的活性炭,然后加入卤代烃的标准溶液(和内标化合物),最后加入二硫化碳使二硫化碳和标准的总体积为1ml,卤代烃标准曲线一般需3～5个不同浓度点,最低浓度点应接近于方法的检测限,各点的响应因子的相对标准偏差≤20%或曲线的相关系数≥0.995时,标准曲线合格。
3、样品预处理
将采样管中的活性炭的前段和后段分别转移至5ml的容量瓶或2ml的玻璃管中,弃去聚酯泡膜和玻璃毛,准确加入1ml 纯化过的二硫化碳,放置30min后进样分析(用内标法时在加入CS2之前先加入内标化合物)。
计算
按与标准曲线相同的程序测定样品中各分析物质的浓度,记录保留时间和峰面积(峰高),以保留时间进行定性,以峰高或峰面积定。计算公式如下:
式中:W——样品中分析物质的总量,mg;
Ws——根据标准曲线计算样品进样后计算的分析物质的量,ng;
Ve——硫化碳加入到活性炭中的,ml;
Vi——仪器的进样量,μl。
式中:C——标准状态下分析物质的浓度,mg/m3;
Wf——吸附管前段活性炭中分析物质的量,mg;
Wb——吸附管后段活性炭中分析物质的量,mg;
Bf——空白吸附管前段活性炭中分析物质的量,mg;
Bb——空白吸附管后段活性炭中分析物质的量,mg。
式中:P——现场采样时的大气压,kPa;
V——实际采样体积,L;
t——实际采样温度,℃;
Vs——标准状态下的采样体积,L。
