原子吸收分光光度法测定碱金属中的铁
一、方法要点
由于原子吸收分光光度法具有较好的选择性和较高的灵敏度,在一个溶液中可进行多种元素的测定。
碱金属样品在微酸性介质中,用原子吸收分光光度法可直接测定铁,用基体碱金属的非选择性吸收,采用补偿法消除基体干扰。
二、试剂与仪器
(1)原子吸收分光光度计。
(2)空心阴极灯:铁波长为248.3nm。
(3)浓盐酸。
(4)铁标准溶液:分析纯的氧化物或氯化物按常规配制浓度为5mg/mL的溶液,然后用上述原始溶液,再稀释为10μg/mL的标准溶液。
三、分析步骤
称取0.2500g样品置入50mL烧杯中,加少量水溶解,滴加浓盐酸至溶液呈微酸性,转移到25mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,进行测吸光度,查标准曲线计算结果。
仪器测定条件:波长248.3nm;狭缝0.1mm;灯高11.5mm;
灯电流10mA;扩展10-10,响应3;空气-乙炔9.5~2.3L/min.
四、标准曲线的绘制
取5个25mL容量瓶分别置入铁标准溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5·0mL,加水稀释至刻度,摇匀,测定吸光度,绘制标准曲线。
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