盐酸二甲弗林的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品2%溶液4ml,加碘试液1ml,即产生棕色沉淀,渐变为紫色沉淀。(2)取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含8g的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在309nm的波长处有最大吸收。3)本品显氯化物的鉴别反应(通则0301)。
检查
酸度取本品0.30g,加水30m1溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~6.0溶液的澄清度取本品0.30g,加水30ml溶解后,溶液应澄清。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.16mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-乙二胺(50:25:0.2)为流动相;检测波长为243nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按二甲弗林峰计算不低于1500。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。供试品溶液取本品约0.1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加水5ml,摇匀对照品溶液取无水乙醇适量,精密称定,用水定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中。色谱条件用聚乙二醇为固定液的毛细管色谱柱;柱温为40℃,维持8分钟,以每分钟40℃的速率升温至200℃,维持5分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟测定法取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,乙醇的残留量应符合规定。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取本品0.5g,加水适量使溶解,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,用水稀释至25ml,依法检查(通则0821第法),含重金属不得过百万分之二十
