气密针式顶空法测定药典中溶剂残留（二）
色谱柱的选择
对于溶剂残留色谱柱，根据所分析物质不同可选择TG-5，TG-1，TG-wax，TG-624等均可分析，对于有些样品中存在干扰峰的不同来选择色谱柱。另外对于苯系物的分离，如要对二甲苯类分别定量的方法则要选择极性的聚乙二醇类型柱子，而对于要求分离较多物质的方法推荐采用TG-624色谱柱。本方法中根据不同溶解性药品，将所有溶剂残留分为两类，一类为可溶于水的图1，一类为难溶于水的图2。如下图为21种溶剂残留的色谱图3。
线性、检出限及 RSD
配制浓度水平：level1-5水平的校准溶液，采用上述方法分别进样分析，考察各组分在该浓度范围内的线性。实验结果表明21种组分在该范围内线性关系良好，线性相关系数均大于0.99（见表4）。
对药品添加混合标准溶液（加标浓度水平level1、level2），考察21种溶剂残留的加标回收情况。实验结果表明各组分的加标回收率均在83-100%之间，符合日常分析检测的要求。对level1、level2加标水平平行测定6次，平均RSD值在2.4-8.7%，符合稳定性要求。同时以三倍信噪比计算各组分检出限，各组分检出限在0.2-14μg/mL之间。
实际样品测试
利用建立的分析方法，测试某未知药品。实验结果表明：本方法能够测定药品中的溶剂残留，另外对于某些药品含有基质较复杂，建议将最后程序升温的温度选择在较高水平，以保证没有对色谱柱的污染。
总结
采用赛默飞世尔全新一代TRACE 1310 GC，结合Triplus-RSH三合一自动进样器，本实验使用其中顶空功能。其具有安装快捷方便，同时测定灵敏度高、重复性好、结果可靠等优点，本文完全满足药典中对溶剂残留分析与检测需要，同时可以轻松应对实验室各种对VOC分析的要求。
参考文献
[1] 张轶华， 韩学静， 张西如等 . 顶空气相色谱法同时测定甘草酸二铵原料中 6 种有机溶剂残留量 . 中国药师，2012, 15(12): 1713-1715.
[2] 张亚红， 米亚娴 . 顶空气相色谱法同时测定药品包装复复膜中 9 种残留溶剂 [J]. 天津药学 , 2013, 25(5): 48-50.
[3] 2010 版《中国药典》 [S].
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