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2011年北京光谱年会隆重召开

2012.1.12

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德国耶拿分析仪器股份公司北京代表处 张萍老师

  来自德国耶拿分析仪器股份公司北京代表处的张萍老师报告的题目是《牙膏中总氟的测定——连续光源原子吸收分析技术应用》

  目前,牙膏中的氟化物能有效用于预防龋齿已经是众所周知的事情。正是由于这个原因,多于95%的牙膏均采用含氟化合物作为有效配方。一个有效的配方要求氟化物能很好地在生物活性的形态下保护牙釉质,并能有效地防止牙菌斑的生成。因此,不同种类的有机及无机盐,以及氟作为共价键的化合物,都被添加到牙膏中。无机盐及有机胺的氟化物易溶于水形成具有生物药效的氟离子。

  简单的分析方法即可以实现氟离子的测定,即使是牙膏的浑浊溶液,只需要使用氟灵敏的电极即可完成测定。然而,诸如Si4+和Al3+等基体离子形成的络合物对氟的测定造成很大的干扰,以至于检测不到像CaF2这类水溶性化合物的存在。这种方法还有一个缺点,就是对于水介质物质的测定也是存在很大的局限性,它只能检测一些氟离子的及水溶性氟的含量。对于那些共价键及有机键结合的氟,这种方法就不能检测了。相对而言,水溶的PO3F2-离子和氟化物可以通过离子交换色谱(IC)来进行测定,但是这种方法在很大程度上受pH值的影响。pH值太低会导致磷酸盐和PO3F2离子一起洗脱,而太高的pH值会延长保留时间,致使样品的吞吐效率降低。柱子及洗提液的选择应综合考虑分析速度、灵活性和检测能力各方面的因素。采用IC对离子态氟,水溶性氟样品以及自由离子溶液的测定也存在很大的局限性。为了检测牙膏中的总氟含量,在样品经过适当的处理后通常会采用气相色谱进行检测。GC测定方法首先基于盐酸中的三甲基氯硅烷(TECS)衍生,然后以环己烷作为内标通过二甲苯进行提取。此方法的缺点是MFP会提前在盐酸中水解,造成一些潜在的被分析物损失。

  对于诸如氟这种非金属物质的测定,传统的原子吸收光谱(AAS)均不能实现,正式有了高分辨率连续光源原子吸收光谱仪(德国耶拿ContrAA®300和ContrAA®700)近几年来的发展及其在工业中的应用,才使得这种新方法新技术成为了可能。采用石墨炉及HR-CS-AAS对氟、氯、溴、碘等卤素进行测定的众多实验调查也充分证明了这一点。突破传统方法的束缚后,HR-CS-MAS已经致力于研究分光系统的低分辨率,适用光源的局限性以及牙膏中水溶性氟和总氟的测定的各项研究。通过一系列样品分析测定实验和比较,得出结论,HR-CS-MAS法可高精度地测量牙膏中的总氟含量及溶解性氟。为了检测离子氟所占的比例,似乎继续采用ISE方法比较合理。虽然这个方法不能完全消除干扰,但是使用相对比较简单而且消耗费用比较低。与GC-MS方法相比,可以说平均值和置信区间这两种方法都具有高度的一致性,也正是由于这个原因,这两种方法都比较适合用于牙膏中总氟的测定。相对于官方的EU方法,HR-CS-AAS这种测氟的新方法有效地简化和缩短了样品制备的时间,并可以通过使用自动进样器简单的实现自动化。

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德国耶拿ContrAA®300和ContrAA®700

  网站收录产品:Contra AA 300/700连续光源高分辨原子吸收光谱仪

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珀金埃尔默仪器(上海)有限公司 郁露博士

  来自珀金埃尔默仪器(上海)有限公司材料表征产品线的郁露博士报告的题目是《现代红外显微化学成像技术及其新应用》。

  郁露博士首先介绍了红外显微化学成像功能和应用领域。红外显微化学成像系统是在红外显微镜的基础上发展起来的快速微区分析技术,将红外阵列检测器及快速扫描相结合应用到红外显微镜上,使其成像质量及扫描速度得到质的提高,可实现对混合样品的快速大面积分子水平的显微化学成像测试,从而获得有价值的光谱信息,进而得到样品的成分分析和含量测试的结果。在药品分析、农业、饲料安全和食品安全、材料科学、矿物学、法庭医学、生物医学等领域获得越来越多的关注。目前近红外化学成像技术NIR-CI已经能够在药品分析领域准确预测到100ppm含量的成分分析,且成为FDA推荐的用于食品药品过程分析控制的光谱分析技术。

  珀金埃尔默公司经过多年研发,推出了Spotligt 400型红外化学成像系统,并与Frontier型傅立叶变换中红外/近红外双波段全自动切换的红外光谱仪相连接,在一套系统中包含了红外光谱、近红外光谱、中红外显微镜、近红外显微镜、中红外化学成像、近红外化学成像六大功能,能够满足目前红外光谱分析的所有需求。

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清华大学化学系 孙素琴教授

  来自清华大学化学系的孙素琴教授介绍了“复杂混合物体系分析的关键问题”。

  目前混合物的分析涉及到材料、食品、药物、生物、医学、能源等科研和生产的各个领域,混合物分析成分复杂,分析方法就存在很多问题,基于此,孙素琴教授提出了对混合物进行层层深入的“渐进式分析”,即遵循从整体到部分,先定性后定量的原则。对非均相混合物,首先对整体样本有概括性的了解,然后选择特定的局部区域进行分析;分析样本成分时,首先要得到全部成分信息,然后详细准确的对某些特定成分进行分析;对特定成分进行分析时,首先要进行可靠的定性分析,然后才能进行准确的定量分析。复杂混合物所含成分的结构多种多样,数量多少不一,任何单一的分析技术都无法独自对所有混合物进行完备的分析。只有在正确的混合物分析方法学指导下,将各种分析技术有机结合,才能实现完善合理的混合物分析。

  使用红外光谱可以在没有先验知识的情况下,同时获得混合物中整体成分的信息,又可以对特定成分进行有针对性的检测。孙素琴教授介绍了“不分离,即分析”,“边分离,边分析”,“边组合,边分析”的混合物分析路线。“不分离,即分析”是在较小的时间和物质成本下,对混合物进行整体成分分析和含量较高的特定成分分析,对均样样本整体和非均样样本的局部区域进行分析;“边分离,边分析”可以得到更为全面的混合物整体成分信息,详细了解某些特定成分的结构和含量;“边组合,边分析”可以对从原料对终产物的整个组合过程进行控制,为得到合乎要求的最终产物提供有效的质量控制手段。

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清华大学化学系 林金明教授

  来自清华大学化学系的林金明教授介绍了“疾病标记物的化学发光免疫分析法研究与技术推广”。

  林金明教授所在的课题组多年来一直从事化学发光免疫分析法的研究,已经完成临床体液检测中发光仪检测项目的甲状腺系列、性腺系列、肿瘤系列的大部分常规项目检测,并且建立了很多新标志物的检测方法。

  1、 微孔板化学发光免疫分析法定量检测肿瘤标志位的方法学研究

  林金明教授课题组开展了重大疾病诊断所需的微孔板化学发光酶免疫分析法研究,以肿瘤标记物检测为研究突破口,采用辣根过氧化物酶HRP催化鲁米诺luminol过氧化氢化学发光体系,建立了人血清中肿瘤标志物CA72-4的微孔板化学发光酶免疫分析法,采用双抗体夹心法,建立了一种测定人血清中癌胚抗原CEA化学发光酶免疫分析方法。

  2、 化学发光免疫分析方法学研究与应用

  林教授介绍了课题组多年来与企业合作,以化学发光为检测手段,研制出肿瘤标志物、甲状腺功能、性腺激素、乙肝、心血管、传染病、糖尿病、优生优育等8大系列20余个品种的化学发光免疫试剂盒,申请和授权20多项化学发光免疫分析发明ZL。

  3、 化学发光仪器研制

  林金明教授课题组还自制了简易型化学发光仪和微孔板式电磁分离器,建立了微板式磁化学发光酶免疫分析法,在化学发光免疫分析仪器研制汇中得到应用。

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