2011年北京光谱年会隆重召开
清华大学分析中心 李海芳博士
清华大学分析中心的李海芳博士报告题目是《农产品中农药残留的色谱—质谱联用技术快速分析》。
在农作物种植过程中，常会喷洒农药抵制病虫害和提高产量。化学合成技术的不断进步使农药种类和数量迅速增加，同时也造成了农药的泛滥和过量使用。农药在农产品中的残留严重超标现象，使农残分析成为食品安全中关注的重点。截至2010年，我国农药生产企业1800多家，生产农药234.2万吨，自消耗180万吨。
由于目前所使用的农药种类繁多，色谱—质谱技术成为最有效的快速分析方法，能够一次性实现食品中多种农药的快速测定。同时，为了减少农产品的复杂基体干扰，样品前处理是非常必要的。建立的乙二胺-N-丙基硅烷吸附剂基质固相分散样品前处理方法，可以有效地去除蔬菜和水果中的色素、有机酸和糖类等基质干扰组分。李老师她们利用自动、在线凝胶渗透-气相色谱质谱(GPC-GC/MS)联用系统，可实现97种农药的快速测定。对不同种类农产品，土豆、白菜、胡萝卜、苹果、橘子、黄瓜和大米进行了农残分析。GPC-GC/MS可以在50分钟内完成97种农药的分析。另外，针对热不稳定性或不易挥发的14种有机磷和氨基甲酸酯类农药，建立了相应的液相色谱-质谱(LC-MS)分析技术，并对不同种类的蔬菜和水果中的农残进行了分析，方法的重现性和回收率都令人满意。
针对农产品检验的时效性要求，PSA分散固相萃取是蔬菜、水果进行色谱-质谱分析的理想前处理方法，可快速、有效地去除色素、有机酸和糖类等基质干扰;GPC/GC-MS分析系统不仅实现了自动、在线的样品前处理，且与传统GC-MS系统相比，具有更好的准确度和重现性;LC-MS分析方法适合于定量测定蔬菜水果中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留;色谱-质谱联用技术是实现农残快速筛查和准确定性定量分析的有效方法。
武警部队药品仪器检验所副主任药师 刘元瑞 老师
武警部队药品仪器检验所副主任药师 刘元瑞 老师报告题目是《巴戟天药材、炮制品、提取寡糖及伪品的红外光谱研究》
巴戟天药材主产于广东、广西、福建等地，在中国南方地区以及港、澳、台地区还作为常用的食疗补品，也是我国出口药材的主要品种之一。药材以条粗壮、连珠状、肉厚、色紫者为佳。炮制方法主要有巴戟肉、盐巴戟天和制巴戟天等，其中生巴戟天补肝肾、祛风湿，巴戟肉补肾阳、强筋骨、祛风湿，盐巴戟天增强补肾阳、久服不伤阴，制巴戟天增强补益、偏于补肾阳。巴戟天药材以多糖和蒽醌类物质为主，具有抗肿瘤、抗氧化、降血糖、促进免疫等药理作用，其中菊淀粉型低聚糖具有明显的抗抑郁作用。
根据对巴戟天药材、炮制品、提取寡糖及伪品的红外光谱图的测定，利用混合物红外光谱解析法之整体解析法，通过官能团的指认或者与标准图谱比较，对巴戟天药材及炮制品红外光谱上多种成分的叠加峰进行定性分析，根据特征峰相对强度的变化，比较巴戟天中糖类和蒽醌类成分含量的相对变化。根据红外光谱图极强的指纹特征，利用经典红外光谱法、二阶导数比较法，对巴戟天药材、炮制品、提取寡糖及伪品的红外光谱图峰形状、峰位置、峰强度进行比较，并将图谱信息利用计算机进行处理，将峰形状、峰位置、峰强度的相似程度进行量化后转化为相关系数的数据表达形式。通过对巴戟天药材、炮制品、提取寡糖及伪品红外光谱的检测，可以快速对巴戟天药材进行筛分机准确区分巴戟天易混用品，实现对巴戟天炮制过程进行监控，可以对巴戟天寡糖进行初步的质量监控。
对巴戟天药材、炮制品、提取物及伪品的红外光谱，还需要进行更加大量和系统的研究，但无疑傅里叶红外光谱法为巴戟天药材的筛选和初步质量控制提供了一种非常快速、有效、简便的方法和手段。
清华大学分析中心 杨海军 老师
清华大学分析中心的杨海军老师报告题目是《电子顺磁共振波谱法对油脂的直接分析研究》。
食用油是人们日常生活的必备品，食用油的优劣直接关系到人们的身体健康。回收的食用油、反复使用的炸油(统称为地沟油)回流餐桌是一件令人头疼的事情没有必要开发一些特异性强的地沟油检测方法来鉴别食用油的优劣。电导率法、气相色谱-质谱联用法、比色法等方法相继被开发，但其特异性不强，很难对地沟油做鉴定。通过跟踪地沟油的生产过程，我们发现，在地沟油制备过程中，不可避免的都使用到了温度的变化，而油脂在温度变化条件下易发生裂解或者是过氧化，从而产生长寿命的稳定自由基。电子顺磁共振波谱法(ESR)在检测自由基方面具有得天独厚的优势，杨老师从地沟油的内源性物质角度出发解决了地沟油的鉴别问题。
杨老师利用顺磁共振波谱法，对油脂在变温过程中的自由基进行跟踪研究，初步发现了油脂中的内源性物质随温度的变化规律。为建立了地沟油的直接无损检测提供了新方法和新思路，通过对地沟油和新鲜油在电子顺磁共振波谱上的区别，成功的定性的判断地沟油。最后，杨老师总结说，一种地沟油检测方法，使用电子顺磁共振波谱仪检测油品中自由基，通过比较温前后自由基量的变化趋势，判断是否为地沟油或油品中掺杂有地沟油，准确率大于80%；本方法是对样品进行原位测试，适用性广，对各类油品均有很好的检测效果，可以直接检测食用油品中是否掺杂有地沟油。
清华大学化学系 陈建波博士
来自清华大学化学系的陈建波博士介绍了“红外光谱定量分析原理与应用”。
陈建波博士主要介绍了红外光谱分析工作中建立定量校正模型时的一些经验。红外光谱分析某成分含量时，依据比尔定律，即特定波数处的吸光度与相应成分浓度的线性关系，但实际环境中化合物的摩尔吸光系数会受到很多因素影响而发生变化。因此实际分析中通常使用一组待测成分浓度已知的样本建立定量分析的校正模型，并使用另外一些已知样本验证模型的可靠性。选择的校正样本要保证测试方法和测试条件具有良好的重复性。校正集和验证集样本与将来要分析的未知样本所含成分的种类要大体相当，而且未知样本待测成分的浓度不超出校正模型的样本中的浓度范围。如果将来分析的实际样本成分复杂，所要检测的只是其中部分成分含量，那么也要使用同样来源的实际样本作为校正集和验证集，而不能仅仅用待测成分所配置的模拟样来建立模型。
陈博士经过大量的研究总结出红外光谱定量分析的步骤见下图。
清华大学分析中心 张四纯博士
来自清华大学分析中心的张四纯博士介绍了“食品安全领域的砷形态分析”。张博士主要介绍了砷元素形态分析的意义，砷形态分析的方法和仪器，海产品和陆地植物中的砷形态分析实例。
自然界砷元素以多种不同形态化合物形式存在，无机三价砷和五价砷毒性最强，可造成皮肤角化症、皮肤癌，肝硬化肝癌等疾病。有机形态的一甲基砷酸MMA、二甲基砷酸DMA等砷化物毒性较小，而海洋生物体内的砷甜菜碱AsB、砷胆碱AsC被认为是无毒的。多年来，食品中砷污染问题不断引起关注，因此有必要区分出各类砷的含量，不能像以前只标注食品的总砷量。
砷形态分析测定方法有银盐法、砷斑法、气象色谱法、冷阱氢化物分离法、电化学法、气相化学发光法。最好的方法是HPLC和ICP-MS联用，但是检测的成本很高。张博士所在的课题组研究了一种基于介质阻挡放电的原子荧光原子化器，有效地降低了放电产生的背景，并利于实现小型化。并于吉天仪器公司合作开发生产了HPLC和原子荧光联用仪器。
张博士还介绍了在我国不同海域地点采集的上百种海产品的砷含量。检测结果表明，中国海产品中有毒的无机砷含量很低，绝大部分以无毒形态存在。检测的蔬菜结果表明大部分被调查的蔬菜(除蘑菇)只含有微量无机砷，可安全使用。在研究过程中还发现一种含有有机砷的陆地植物-毛竹笋，为陆地植物的砷形态分布提供了新的信息和更全面的理解。
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