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放假了,仪器怎么办——ICP-MS篇

2019.1.30

  ICP-MS可分析几乎地球上所有元素(Li-U)。它拥有极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精密度高、分析速度快等优势。

  听某网友说,GC-MS年前关机切断电源,等过年后重开机时,发现两显示屏却报废无法使用了。ICP-MS若长时间不用,如年假期间,又不想关机,需要做哪些工作呢?该如何清洗仪器?ICP-MS到底是关机好还是不关机好?

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图片来源于网络

  多数网友认为,平时就算是长期不用也是一直开着,而且通风也一直开着,一般实验结束做清洗的,周末待机,一般到长假才关,用东西把仪器罩住以防飞尘。

  平时的话,保持待机状态,做完样品后需要在线清洗,长假过后,如果有时间,可以拆下进样系统用酸浸泡24小时,用超纯水清洗干净、吹干后再安装上使用。

  短时间不用质谱的话,还是待机吧!

  ICP-MS熄火待机时,隔离阀(Gate valve)关闭,锥后的机械泵(左下角红框部分)停止工作,但负责【透镜-质量分析器-检测器】这一块真空区的分子泵仍在工作。四级杆ICP-MS这一块的真空能维持在10-3到10-4帕斯卡,而扇形磁场ICP-MS这一块的真空能维持在10-6到10-7帕斯卡。

  ICP-MS点火工作时,锥后的机械泵又开始工作。当隔离阀打开瞬间,【透镜-质量分析器-检测器】的真空度会稍微恶化,需要一段时间到达真空稳定。这也就是 “为什么点火后要等上十几分钟,才开始测样”的原因。

  如果彻底关机,则所有机械泵、分子泵都停止工作。质量分析器、检测器放置在低真空中,有利于延长使用寿命。所以短时间不用质谱的话,还是待机吧。

  放假回来,实验前需要搞定这些!

  完成仪器灵敏度调整后,此时灵敏度已经优化到较高水平;

  观察仪器稳定性,在监控窗口上,100ms的采集时间上,1ppb的混和标准溶液最好RSD<3%,此时的20分钟的短期稳定性会在RSD<1%以内;

  进入仪器稳定过程,一般要求至少15mins;

  编辑实验方法;

  选择合适的模式(标准模式,CCT或者冷焰);

  如果选择CCT条件,则需要加入CCT气体,如果长期不用,需要更长的稳定时间;

  对比较关注的待测元素,可以监测背景水平,并进行适当冲洗。

  但,ICP-MS也有缺点

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  所以,要特别根据仪器的禁忌和某些缺陷,针对性的进行维护保养

  使用ICP-MS注意事项

  1、对环境温度和湿度有一定要求

  等离子体光谱与其它大型精密仪器一样,需要在一定的环境下运行,失去这些条件,不仅仪器的使用效果不好,而且改变仪器的检测性能,甚至造成损坏,缩短寿命。

  根据光学仪器的特点,对环境温度和湿度有一定要求。如果温度变化太大,光学元件受温度变化的影响就会产生谱线漂移,造成测定数据不稳定,一般室温要求维持在20~25摄氏度间的一个固定温度,温度变化应小于±1摄氏度。

  一般室内湿度应小于70%,最好控制在45~60%之间,应有空气净化装置。仪器受潮及室温变化过大,会定位困难、经常发生故障。

  2、防尘

  国内一般实验室都不具备防尘、过滤尘埃的设施,当实验室内需要采用排风机,排除仪器的热量及工作时产生的有毒气体时,实验室与外部就形成压力差,实验室产生负压,室外含有大量灰尘的空气从门窗的缝隙中流入室内,大量积聚在仪器的各个部位上,容易造成高压元件或接头打火,电路板及接线、插座等短路、漏电等各种各样的故障,因此,需要经常进行除尘。

  3、对气体控制系统的维护保养

   ICP的气体控制系统是否稳定正常地运行,直接影响到仪器测定数据的好坏,如果气路中有水珠、机械杂物杂屑等都会造成气流不稳定,因此,对气体控制系统要经常进行检查和维护。首先要做气体试验,打开气体控制系统的电源开关,使电磁阀处于工作状态,然后开启气瓶及减压阀,使气体压力指示在额定值上,然后关闭气瓶,观察减压阀上的压力表指针,应在几个小时内没有下降或下降很少,否则气路中有漏气现象,需要检查和排除。

  第二,由于氩气中常夹杂有水分和其它杂质,管道和接头中也会有一些机械碎屑脱落,造成气路不畅通。

  因此,需要定期进行清理,拔下某些区段管道,然后打开气瓶,短促地放一段时间的气体,将管道中的水珠,尘粒等吹出。

  4、雾化器的定期清理

  雾化器是进样系统中最精密,最关键的部份,需要很好的维护和使用。要定期的清理,特别是测定高盐溶液之后,雾化器的顶部,炬管喷嘴会积有盐份,造成气溶胶通道不畅,常常反映出来的是测定强度下降,仪器反射功率升高等。炬管上积尘或积炭都会影响点燃等离子体焰炬和保持稳定,也影响反射功率,因此,要定期用酸洗,水洗,最后,用无水乙醇洗并吹干,经常保持进样系统及炬管的清洁。

  5、使用中尽量减少开停机的次数

  开机测定前,必须做好安排,事先标好各项准备工作,切忌在同一段时间里开开停停,仪器频繁开启容易造成损坏,这是因为仪器在每次开启的时候,瞬时电流大大高于运行正常时的电流,瞬时的脉冲冲击,容易造成功率管灯丝断丝,碰极短路及过早老化等,因此使用中需要倍加注意,一旦开机就一气呵成,把要做的事做完,不要中途关停机。

  仪器需要定期的维护

  1.每次点火前检查蠕动泵泵管, 看是否有损伤和过度磨损。

  2.定期检查锥, 看是否需要清洗。

  3.检查雾化器, 看是否被堵。

  4.定期检查炬管, 主要是中心管, 以确保无损坏。

  5.每半年检查更换一次机械泵泵油。

  6.定期清洗两个空气过滤网。

  7.定期检查排风风量, 以确保风力充足。

  8.定期检查地线, 以确保小于4欧姆。

  9.真空规如打不开,或显示1*10-8时需要清洁处理真空规内部。

  10.仪器长期不用停机时,最好保证环境灰尘尽量少,温度不能太高,湿度不能太大

  来自前辈的那些经验谈——收藏就是了!

  原子吸收主机在长时间不使用的情况下,请保持每一至两周为间隔将仪器打开并联机预热1~2小时。以延长使用寿命。元素灯长时间不使用,将会因为漏气、零部件放气等原因不能使用,甚至不能点燃。所以应将不长使用的元素灯每隔3~4个月点燃2~3个小时,以延长使用寿命,保障元素灯的性能。

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