茶叶残留农药的测定步骤详解
随着人们生活水平的提高，广大消费者对农产品的质量要求也越来越高，特别是对农产品的质量安全问题日益重视。而化学农药在农作物病虫害的综合防治中具有不可替代的作用，它已引起人们的普遍关注。但是，由于长期和大量地使用化学农药，致使一些性质较为稳定、对人畜具有积累性、慢性毒害的化学成分在动植物体内，甚至在人体内不断积累，这将直接影响人体健康。
1 材料与方法
1.1 材料
1.1.1 原料茶叶：市售。
1.1.2 试剂丙酮（CH3COCH3）：分析纯，重蒸。正己烷（n-C6H14）：分析纯，重蒸。石油醚：沸程30~60e,分析纯，重蒸。苯：分析纯。H2SO4:优级纯。无水Na2SO4:分析纯。Na2SO4溶液（20 g/L）。农药标准品：六六六（A-HCH、B-HCH、C-HCH和D-HCH）纯度>99%,滴滴涕（Q,Q'-DDE、o,Q'-DDT、Q,Q-' DDD和Q,Q-' DDT）纯度>99%[2].
1.1.3 仪器 气相色谱仪（具电子捕获检测器）、农药残留速测仪、旋转蒸发器、氮气浓缩器、匀浆机、调速多用振荡器、离心机和植物样本粉碎机。
1.2 方法
1.2.1样品制备称取具有代表性的茶叶粉末样品2 g,加石油醚20 mL,振荡30 min,过滤，浓缩，定容至5 mL,加0. 5mL浓硫酸，振摇0. 5min,于3 000 r/min心15 min.取上清液进行GC分析。
1.2.2 农药标准储备液精密称取A-HCH、B-HCH、C-HCH、D-HCH、Q,Q-' DDE、o,Q-' DDT、Q,Q-' DDD和Q,Q-'DDT各10mg,溶于苯中，分别移于100mL容量瓶中，以苯稀释至刻度，混匀，浓度为100mg/L,贮存于冰箱中。
1.2.3 农药混合标准工作液分别量取上述各标准储备液于同一容量瓶中，以正己烷稀释至刻度。A-HCH、C-HCH和D-HCH的浓度为0. 005 mg/L,B-HCH和Q,Q-'DDE浓度为0. 01 mg/L, o,Q-' DDT浓度为0. 05mg/L,Q,Q-' DDD浓度为0. 02 mg/L,Q,Q-' DDT浓度为0. 1 mg/L.
1.2.4 气相色谱测定 填充柱气相色谱条件：色谱柱为内径3 mm、长2 m的玻璃柱，内装涂以1. 5% OV-17和2%QF-1混合固定液的80~100目硅藻土；载气：高纯氮，流速110mL/min;柱温： 85e;检测器温度：225e;进样口温度：95e.进样量为1~10LL.外标法定量。
2 结果与分析
2.1 测定结果根据上述测定方法，分别测定了3个茶叶样品。
2.2 结果分析
将上述3个色谱图和标准色谱图对比分析知，茶叶样品1中不含有农药残留，样品2和样品3中含有农药残留。通过计算色谱图中各峰的峰面积，得出各农药残留的含量，见表1.
3 结论
利用农药残留速测仪对茶叶中的A-HCH、B-HCH、C-HCH、D-HCH、QQ-' DDE、o,Q-' DDT、Q,Q-' DDD和Q,Q-' DDT等农药的残留进行了测定，可以准确地测出茶叶中农药残留的含量。通过测定3个茶叶样品，发现1个样品中不含有农药残留， 2个样品中含有农药残留，总含量分别为101. 13314 ug/L和99. 93506ug/L.此检测为更好地解决茶叶中的农药残留问题提供了有价值的测定数据。
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