妥布霉素滴眼液的检查方法
pH值应为7.0~8.0(通则0631)。
颜色本品应无色,如显色,与黄色或黄绿色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品。对照溶液(1)取妥布霉素标准品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含3mg的溶液,精密量取4ml,置200ml量瓶中,加0.2%的硫酸溶液约0.3ml(调节pH值至7~8),用水稀释至刻度,摇匀(60g/ml,2.0%)对照溶液(2)取妥布霉素标准品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含3mg的溶液,精密量取5ml,置200ml量瓶中,加0.2%的硫酸溶液约0.3ml(调节pH值至7~8),用水稀释至刻度,摇匀(75g/ml,2.5%)。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见妥布霉素有关物质项下。
测定法精密量取供试品溶液、对照溶液(1)与对照溶液(2),分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰(除与主峰相对保留时间小于0.7的峰外),最大单个杂质峰面积不得大于对照溶液(2)主峰面积(2.5%),其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液(1)主峰面积(2.0%)。
羟苯乙酯、羟苯丙酯与苯扎氯铵如使用羟苯乙酯、羟苯丙酯与苯扎氯胺作为防腐剂,照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,按处方中羟苯乙酯、羟苯丙酯或苯扎氯铵的含量,用水定量稀释制成每1ml中约含羟苯乙酯8μg或羟苯丙酯8μg或苯扎氯铵0.14mg的溶液。对照品溶液取羟苯乙酯对照品、羟苯丙酯对照品或苯扎氯铵对照品适量,用水定量稀释制成每1ml中约含羟苯乙酯8xg或羟苯丙酯8gg或苯扎氯铵0.14mg的溶液。系统适用性溶液取羟苯乙酯、羟苯丙酯与苯扎氯铵对照品各适量,加水溶解并稀释制成每1ml中各含8g、8g与0.14mg的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈5mmol/L醋酸铵溶液(含1%三乙胺,用冰醋酸调节pH值至5.0士0.5)(65:35)为流动相;检测波长为262nm;进样体积20l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,羟苯乙酯峰、羟苯丙酯峰与苯扎氯铵峰间的分离度均应符合要求,苯扎氯铵峰的拖尾因子应小于1.5。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图限度供试品如含羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯扎氯铵,按外标法以峰面积计算,均应为标示量的80.0%~120.0%。渗透压摩尔浓度应为260~320 mOsmol/kg(通则0632)。其他应符合滴眼剂项下有关的各项规定(通则0105)。
