妥布霉素滴眼液的检查及鉴别方法
鉴别
(1)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品标准品溶液取妥布霉素标准品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含3mg的溶液。系统适用性溶液取供试品溶液与标准品溶液等量混合。色谱条件采用硅胶G薄层板(临用前于105℃活化2小时),以二氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(1:3:2)为展开剂测定法吸取上述三种溶液各3l,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,喷以1%茚三酮的水饱和正丁醇溶液,在105℃加热2分钟。系统适用性要求系统适用性溶液应显单一斑点结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与标准品溶液主斑点的位置和颜色相同(2)取本品与妥布霉素标准品,分别加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.6mg的溶液,作为供试品溶液与标准品溶液,照有关物质项下的色谱条件试验,供试品溶液主峰的保留时间应与标准品溶液主峰的保留时间一致以上(1)、(2)两项可选做一项
检查
pH值应为7.0~8.0(通则0631)。颜色本品应无色,如显色,与黄色或黄绿色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品。对照溶液(1)取妥布霉素标准品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含3mg的溶液,精密量取4ml,置200ml量瓶中,加0.2%的硫酸溶液约0.3ml(调节pH值至7~8),用水稀释至刻度,摇匀(60g/ml,2.0%)对照溶液(2)取妥布霉素标准品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含3mg的溶液,精密量取5ml,置200ml量瓶中,加0.2%的硫酸溶液约0.3ml(调节pH值至7~8),用水稀释至刻度,摇匀(75g/ml,2.5%)。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见妥布霉素有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液(1)与对照溶液(2),分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰(除与主峰相对保留时间小于0.7的峰外),最大单个杂质峰面积不得大于对照溶液(2)主峰面积(2.5%),其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液(1)主峰面积(2.0%)。羟苯乙酯、羟苯丙酯与苯扎氯铵如使用羟苯乙酯、羟苯丙酯与苯扎氯胺作为防腐剂,照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,按处方中羟苯乙酯、羟苯丙酯或苯扎氯铵的含量,用水定量稀释制成每1ml中约含羟苯乙酯8μg或羟苯丙酯8μg或苯扎氯铵0.14mg的溶液。对照品溶液取羟苯乙酯对照品、羟苯丙酯对照品或苯扎氯铵对照品适量,用水定量稀释制成每1ml中约含羟苯乙酯8xg或羟苯丙酯8gg或苯扎氯铵0.14mg的溶液。系统适用性溶液取羟苯乙酯、羟苯丙酯与苯扎氯铵对照品各适量,加水溶解并稀释制成每1ml中各含8g、8g与0.14mg的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈5mmol/L醋酸铵溶液(含1%三乙胺,用冰醋酸调节pH值至5.0士0.5)(65:35)为流动相;检测波长为262nm;进样体积20l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,羟苯乙酯峰、羟苯丙酯峰与苯扎氯铵峰间的分离度均应符合要求,苯扎氯铵峰的拖尾因子应小于1.5。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图限度供试品如含羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯扎氯铵,按外标法以峰面积计算,均应为标示量的80.0%~120.0%。渗透压摩尔浓度应为260~320 mOsmol/kg(通则0632)。其他应符合滴眼剂项下有关的各项规定(通则0105)。
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