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实验室测量的溯源性和校准(二)

2020.3.28

在CNACL201—1999第5.2条中,也规定质量手册及其相应质量文件应包括“5.2(g)实验室实现量值溯源的程序”。在制定该程序时,应注意实验室相关的量值溯源工作程序及量值溯源体系框图,特别要考虑如何确定复校或复检周期的问题。原则上复校周期取决于测量风险与经济因素,即测量设备在使用中超出允许误差的风险应当尽量小,而年度的校准费用应当保持最少,也即如何使风险和费用两者的平衡达到最佳化。在确定或选定测量设备复校周期时,一般须考虑以下六点: 

  (1)有关计量检定规程对检定周期的规定;  

  (2)在进行型式批准时有关部门的要求或建议;  

  (3)制造厂商的要求或建议; 

  (4)使用的频繁程度或频次;  

  (5)使用环境的严酷度及其影响; 

  (6)允许误差或准确度等级的要求。  

  上面提到的“国际计量基准”是指:经国际协议承认的计量标准,在国际上作为对有关量的其他计量标准定值的依据。“国家计量基准”是指:经国家决定承认的计量标准,在一个国家内和为对有关量的其他计量标准定值的依据。“指定计量规范”是指:在校准证书上必须明确测量是按照哪一个规范或毫不含糊地参照哪一个规范进行的。“自然常数”是指:在定义具有更高准确性、稳定性、可靠性和普遍性的量子计量基准时,所涉及的基本物理常数。例如:利用超导约瑟夫森效应依据2e/h来定义直流电压,利用量子化霍尔效应依据h/e2来定义直流电阻,其中h为普朗克常数、e为电子电荷量,它们都是不会随时间、地点和构成约瑟夫森结的材料等因素而变化的自然常数。   

  三、对检测实验室的要求 

  对于检测实验室来说,ISO17025第5.6.2.2.1条规定:“第5.6.2.1条对于校准实验室的要求也适用于测量设备和具有测量功能的试验设备,除非已经证实有关的校准不确定度对测量结果的扩展不确定度的影响(贡献)很小。如果出现这种证实,实验室必须确保所用测量设备具有测量必需的准确度”。换言之,检测实验室对第5.6.2.1条即上一节要求的遵从程度,取决于校准不确定度对测量结果扩展不确定度的相对影响(贡献),如果校准是具有支配性的优势因素,则上一节的要求应得到严格遵从。但是,如果校准不是扩展不确定度的主要影响(贡献)分量之一,则可采用下述第5.6.2.2.2条中给出的其他方法来提供测量结果的置信度。  

  第5.6.2.2.2条要求,当实验室对SI计量单位的溯源性不可能实现以及(或者)不相关时,须用例如以下三种其他方式来提供测量置信度:   

  (1)使用适当的有证参考物质,以给出材料的可靠特性;  

  (2)使用有关各方明确规定并一致同意的协议标准或协议方法;  

  (3)参加适当的实验室间比对计划或能力验证计划。

  这一条实际上包含了CNACL201-1999第9.3条的要求,即在无法溯源到国家计量基准的情况下,实验室应对测量结果的相关性提供满意的证据,例如参加一个适当的实验室间的比对或能力验证。  

  无论对检测实验室还是校准实验室,曾多次提到了测量不确定度,实际上它是一个表征合理赋予被测量之值的分散性、与测量结果相联系的参数。在测量结果的完整表述中,应包括不确定度。它可以是标准差或其倍数,或是说明了置信水准的区间的半宽度。以标准差表示的不确定度称为标准不确定度,以u表示。以标准差的倍数表示的不确定度称为扩展不确定度,以U表示。扩展不确定度表明了具有较大置信概率的区间的半宽度。不确定度有多个分量组成,对每一个分量均要评定其标准不确定度。评定方法分为A、B两类,A类评定是用对观测列进行统计分析的方法,以实验标准差表征;B类评定则用不同于A类的其它方法,以估计的标准差表征。各标准不确定度分量的合成称为合成标准不确定度,以uc表示,它是测量结果标准差的估计值。为获得扩展不确定度而对合成标准不确定度所乘的数字因子,称为包含因子,一般以k表示,置信概率为p时的包含因子用kp表示。  

  为了确定有关的校准不确定度对测量结果的扩展不确定度的影响或贡献,即确定它是否占支配地位或是否属优势分量,常常可以采用分部判断或分部校准的方法。在我国的量值溯源政策CNACL206—1999对“难以建立溯源关系时的处理”中规定,在溯源到国家/国际计量基准不可能或不适用时,可采用分部校准,或通过参加适当的能力检证等提供相关的证明。  

  四、其他要求  

  (1)关于参考标准。实验室必须有校准其参考标准的计划和程序,参考标准的校准必须由某个能够提供测量溯源性的机构进行。对这样的参考标准,实验室必须只用于校准而不作它用,除非能够证明其作为参考标准的性能不会失效。以上ISO17025第5.6.3.1条的规定,实际上包含了CNACL201-1999第9.5条和第9.4条的要求。 

  (2)关于参考物质。可能时,参考物质必须溯源到SI计量单位或溯源到有证参考物质。根据技术上和经济上的可行程度,内部用的参考物质必须得到核查。以上ISO17025第5.6.3.2条的规定,实际上也包含了CNACL201-1999第9.7条的要求。  

  (3)关于中期核查。为了保持参考标准、基准、传递标准、工作标准以及参考物质等校准状态的置信度,必须按照规定的程序和进度对它们进行必要的核查。以上ISO17025第5.6.3.3的规定,实际上包含了CNACL201-1999第9.6条关于在两次校准(或检定)之间应经受“运行检查”的要求。  

  (4)关于运输和储存。为了防止参考标准和参考物质受到沾污或损坏,也为了保证它们的完整性,实验室必须有安全处置、运输、储存及使用方面的程序。当参考标准和参考物质用于固定实验室外部的现场检测、校准或抽样时,可能有必要再制定一些附加的程序。以上是ISO17025第5.6.3.4条的规定。  

  在CNACL206—1999量值溯源政策“关于溯源到国外计量基准”中规定,当进口的测量设备无法溯源到我国国家计量基准时,校准/检测实验室必须提供有效的溯源性证明。还规定CNACL认可的海外实验室,必须提供溯源到本国/国际计量基准的有效证明。

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