稀盐酸提取法--植物中砷和硒

2021.12.17

一、方法要点

本方法适用于各种类型土壤中有效态砷和硒生物(植物)的化学提取分析。

提取剂为pH5.8~6.3的稀盐酸溶液。提取液中重金属的浓度用原子荧光分光光度法测定。

上机测定方法与仪器参数参考自北京吉天仪器有限公司生产的AFS 930仪器配套分析方法手册。实际操作过程中,可依据不同的仪器测定条件对下列参数进行修正。

二、试剂

(1)HCl,优级纯。

(2)电导率为18.2MΩ2cm^-1的二次去离子水(或 Millipore超纯水)。

(3)As和Se标准贮备溶液,浓度1000mg/kg(中国市售的标准为100mg/kg)。

三、主要仪器

(1)原子荧光分光光度计。

(2)pH计。

(3)精确度0.001g的分析天平。

(4)翻转型振荡机。

(5)离心机,转速0~4000r/min

(6)聚乙烯离心管(100ml)

(7)聚乙烯试剂瓶(100ml)。

(8)10ml塑料注射器。

(9)0.45μm微孔滤膜。

四、测定步骤

(一)土样的准备

样品的收集与制备:将现场采集的土壤收集到玻璃瓶或无吸附作用的其他容器中,士样运回实验室后,首先剔除土壤中的杂物(砂砾、石块、木棒、杂草、植物残根,昆虫体和石块等)和新生体(如锰结核、石灰结核等),并将土壤进行风干处理(注:风干样品最容易处理。此外,风干样品能抑制微生物活动和某些化学变化,称重相对稳定,便于长期储存)。

土壤风干:风干土壤时,应在室内将土块打碎,将土壤平铺在垫衬有干净白纸的晾晒板或木板上自然风干,严禁暴晒。当样品达到半干状态时,将大块土打碎,以免结成硬块风干室力求干燥通风,风干温度30~35℃。风干时间一般3~7天。尽量防止氨、硫化氢、二氧化硫或其他酸、碱气体及灰尘的浸入,在风干过程中,随时拣掉石砾、动植物残体。

土壤磨细与过筛:将风干土用木棒压碎,首先需过孔径为2mm尼龙筛,过筛的土壤必须经过反复磨碎,过筛,直至仅有少量沙粒方可放弃,对进行重金属分析的样品应再过100目细筛。

土壤样品的贮存:将过2mm筛且充分混匀后的样品,装入玻璃广口瓶或塑料袋中,内外各具标签一张,写明编号,采样地点,土壤名称,深度、筛孔数,采样日期和采样人等项目。所有的样品编号都须按编号注册登记。并妥善贮存,避免日光、高温、高湿、高热和有害物质的污染。直至全部分析工作结束,分析结果检查核实无误后,方可放弃。长期性研究的项目土样可长期保存,以便核查或补充其他分析项目之用。

(二)待测液的制备

(1)称取5.0g土样于100ml聚乙烯试剂瓶中,加入50ml pH5.8~6.3的稀盐酸溶液,混匀;

(2)将含有土壤提取液的聚乙烯试剂瓶放置在翻转型振荡机上,以200次/min速度振荡6h(20℃常温);

(3)振荡完毕后,将聚乙烯试剂瓶取下,静置10~30min;

(4)将提取液转移到100ml的聚乙烯离心管中,经天平称重平衡后,放置于离心机中,以3000r/min速度离心20min;

(5)将离心后的样品过0.45μm滤膜,将上清液收集在100ml的聚乙烯试剂瓶中。

(三)上机测试

直接用原子荧光分光光度计测定提取液中As和Se,以及NaNO₃提取态Hg,具体条件见表。