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川芎的理化鉴别

2023.3.18

  1.取粉末1克,加石油醚(30-60℃毫升,放置10小时,时时振摇,静置,取上清液1毫升,挥干后,残渣加甲醇1毫升使溶,再加2%3,5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液2-3滴与氢氧化钾的甲醇饱和溶液2滴,显红紫色。(检查不饱和内酯类)

  2.取粉末0.5克,加已醚适量,冷浸1小时,滤过。滤液浓缩至1毫升,加7%盐酸羟胺甲醇液2-3滴、20%的氢氧化钾已醇液3滴,在水浴上微热,冷却后,加稀盐酸调节Ph至3-4,再加1%三氯化铁已醇液1-2滴,于醚层界面处呈紫红色,(检查香豆精和内酯类)

  3.取粉末0.5克,加水10毫升,冷浸过夜,滤过。加1%盐酸至酸性,分取滤液1毫升3份,分别加碘化铋钾、碘化钾和硅酸至酸试剂,分别产生橘红色、白色或白色滑淀。

  4.取横切片置紫外光灯下观察,显亮淡紫色荧光,外皮显暗棕色荧光。

  5.薄层色谱 取粉末2克,加已醚6毫升,冷浸4h,滤过。将滤液浓缩至干,残渣用氯仿1毫升溶解,作供试液。另取川川芎嗪作对照品。分别点样于同一氧化铝CAC薄层板上,以石油醚-氯仿(1:)展开,用磺化铋钾试剂显色,供试液色谱在与对照品色谱的相应位置显相同的橘黄色色斑。

  6.取该品粉末1克,加石油醚(30~60℃)5毫升,放置10小时,时时振摇,静置,取上清液1毫升,挥干后,残渣加甲醇1毫升使溶解,再加2%3,5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液2~3滴与甲醇饱和的氢氧化钾溶液2滴,显红紫色。

  7.取该品粉末1克,加乙醚20毫升,加热回流1小时,滤过,滤液挥干,残渣加醋酸乙酯2毫升使溶解,作为供试品溶液。另取川芎对照药材1克,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各1~2微升 ,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。[1]

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