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土壤样品的前处理全量分析法之溶剂提取法

2018.12.24

用溶剂将待测组分从土壤样品中提取出来,提取液供分析用。主要用于对有机污染物的提取和分析。常用的提取方法有振荡提取法、索式提取法、超声波提取等。

(1)振荡提取法 准确称取一定量的土样(新鲜土样加l~2倍量的无水Na2so4或Mgs04.H20搅匀,放置15~30 min,固化后研成细末),转入标准口三角瓶中加天蓊2蓓体被的提取剂振荡30 min,静置分层或抽滤、离心分出提取液,样品再分别用l倍体积提取液提取2次,分出提取液,合并,待净化。

(2)超声波提取法准确称取一定量的土样(或取30.0 g新鲜土样加30~60 g无水Na2SO4混匀)置于400 mL烧杯中,加入60~100 mL提取剂,超声振荡3~5 min, 真空过滤或离心分出提取液,固体物再用提取剂提取2次,分出提取液合并,待净化。

 (3)索氏提取法本法适用于从土壤中提取非挥发及半挥发有机污染物。

准确称取一定量土样或取新鲜土样20.0 g加入等量无水Na2so4研磨均匀,转入滤纸筒中,再将滤纸筒置于索氏提取器中。在有1~2粒干净沸石的150 mL圆底烧瓶中加100 mL提取剂,连接索氏提取器,加热回流16~24 h即可。

(4)其他方法近年来,浸泡回流法(用于一些与土壤作用不大且不易挥发的有机物的提取)、吹扫蒸馏法(用于提取易挥发性有机物)、超临界提取法(SFE)、柱层析法都发展很快。尤其是sFE法由于其快速、高效、安全性(不需任何有机溶剂),因而是具有很好发展前途的提取法。

(5)提取液的净化使待测组分与干扰物分离的过程为净化。当用有机溶剂提取样品时,一些干扰杂质可能与待测物一起被提取出,这些杂质若不除掉将会影响检测结果,甚至使定性定量无法进行,严重时还可使气相色谱的柱效减低、检掣登沾污,因而提取液必须经过净化处理。净化的原则是尽量完全除去干扰物,而使待测物尽量少损失。


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