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土壤样品的前处理全量分析法之碱熔法

2018.12.24

碱熔法

用NaOH和碳酸钠作为碱溶剂与土壤试样在高温下熔融,然后加水溶解,一般用于土壤中氟化物的测定。因该法添加了大量可溶性的碱溶剂,易引进污染物质。

另外,有些重金属如Cd、Cr等在高温熔融时易损失。

碳酸钠熔融法具体操作如下(适合测定氟、钼、钨):称取0.5000~1.0000 g风干土样放入预先用少量碳酸钠或氢氧化钠垫底的高铝坩埚中(以充满坩埚底部为宜,以防止熔融物粘底),分次加入1.5~3.0 g碳酸钠,并用圆头玻璃棒小心搅拌,使与土样充分混匀,再放入O.5~1.0 g碳酸钠,使之平铺在混合物表面,盖好坩埚盖。移入马福炉中,于900~920℃熔融0.5 h。自然冷却至500~C左右时,可稍打开炉门(不可开缝过大,否则高铝坩埚骤然冷却会开裂)以加速冷却,冷却至60~80℃用水冲洗坩埚底部,然后放入250 mL烧杯中,加入100 mL水,在电热板上加热浸提熔融物,用水及HCl(1+1)将坩埚及坩埚盖洗净取出,并小心用HCl(1+1)中和、酸化(注意盖好表面皿,以免大量C02冒泡引起试样的溅失),待大量盐类溶解后,用中速滤纸过滤,用水及5%HCl洗净滤纸及其中的不溶物,定容待测。


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