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多种食品中山梨酸的检测方法分析

2018.6.28

　　摘要：为了满足食品检测工作的要求，文章就食品中山梨酸快速检测方法进行分析，通过对分光光度法的应用，进行食品中山梨酸含量的测定，为食品安全检测提供一种高效的、科学的、准确的方法。通过对分光光度法的应用，进行多种食品中山梨酸含量的分析，并且进行加标回收率的验证。实践证明，这种操作方法具备良好的检测速度，它的准确性比较高，操作比较简单，检测成本比较低。
　　1 检测原理及其常见方法
　　（1）山梨酸、钾盐是种良好的防腐剂，广泛应用于农产品、食品等行业，通过对钾盐及山梨酸的应用，能够进行微生物生长的有效控制，实现其保质期的延长。在食品领域中，山梨酸钾及山梨酸的日允许量被严格界定，这两种物质食用过多将对人体造成伤害，不利于其肠道正常菌群的平衡性的维持，不利于其体内新陈代谢的正常维持。严重时会导致骨骼生长的抑制，威胁其肝脏、肾脏等的健康。我国食品法明确规定，食品中的山梨酸被严格限量。山梨酸的常见检测方法包括薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法，这种方法的精确性比较高，但是实际操作难度高，对于工作的精确性要求比较高，它的检测成本也比较高，不适合进行大规模的推广及应用。山梨酸在一定条件下会产生一系列的化学反应，从而产生一系列的红色衍生物，在该试验中，文章具体探讨了食品中山梨酸的测定方法。
　　盐类及山梨酸在硫酸等的氧化作用下会产生一系列的丙二醇，丙二醇和有些物质发生反应，产生一系列的红色衍生物。在一定范围内，这些衍生物的红色深度和丙二醛浓度呈现正比，通过对PCS食品安全快速检测仪的应用，可以进行其吸光值的测定，这种仪器是食品安全快速检测的重要仪器。其检测的试剂为重铬酸钾溶液、浓硫酸、山梨酸钾，它的检测样品都是市购。
　　试剂，重铬酸钾溶液、硫代巴比妥酸溶液、浓硫酸、山梨酸钾：均为分析纯；检测样品均为市购。
　　（2）在检测过程中，需要取部分可食部分，粉碎后进行取样，进行一定蒸馏水的加入，在振捣机内进行匀浆的振捣，进行一定量匀浆的称取，并加入蒸馏水进行摇匀，过滤完毕以待备用。在液体样品中，需要称取5g的样品，进行一定量蒸馏水的加入，混匀形成混合液，称取混合液2g在50ml的试管中，进行蒸馏水的使用，做好摇匀工作，以待备用。
　　在显色操作中，需要选取2毫升的样品处理液进行10毫升比色管的注入，进行2毫升重铬酸钾的加入，盖上塞子并摇匀，再进行沸水加热，再进行2毫升硫代巴比妥酸法溶液的加入，摇匀后进行10分钟的沸水浴，取出来再冷却3分钟，在空白管内进行2毫升浓硫酸的应用，替代2毫升的重铬酸钾溶液，其操作步骤与样品处理方式一致。
　　在样品测定过程中，需要以空白管为对照物，进行不同样品吸光值的测定。在标准曲线的制备过程中，进行一定山梨酸标准储备液的配制，混匀溶解后，再进行不同体积的山梨酸标液的配制，进行不同浓度标液的选取，进行比色管的加入，再进行2毫升重铬酸钾溶液的加入，盖上塞子并且摇匀，再进行7分钟的沸水加热，再进行2毫升硫代巴比妥酸法溶液的加入，保证其摇匀，再继续进行沸水浴加热，再冷却一定的时间，进行吸光值的测定。图1为所绘制的标准曲线，吸光值是纵坐标，山梨酸浓度为横坐标。
　　2 主要的测定条件
　　在波长的选择过程中，需要进行每毫升0.5mg山梨酸标准溶液的选用，进行山梨酸检测试剂的加入后，再做好相关的显色处理工作。通过对PCS多功能食品安全检测仪的应用，落实好光谱扫描工作，具体信息如图2。在波长532nm处，红色衍生物产生，存在巨大的吸收峰。通过对大量试验的开展，得出以下测定结果，水浴的温度越高，它的反应就越充分，为了满足实际试验的要求，需要进行沸水浴的选取，进行水浴时间的控制。10分钟后红色衍生物的吸光值降低了，但是降低幅度很少。在室温条件下，反应生成的红色衍生物可以存放5小时。
　　为了满足实际工作的要求，必须要进行干扰因素的排除，这需要针对食品中的共存物质的影响进行试验，以一定数值的相对标准偏差进行判定，通过一系列的试验得知，当试样中的淀粉、糖精、酸类、醇类等存在时，其试验的测定结果误差可以控制在50%左右，不会影响测定的准确性，这种方法具备良好的选择性。在检出限的确定过程中，需要进行计算标准偏差、检出限的计算。
　　3 样品测定、加标回收率及结论
　　（1）该试验选择了不同的食品进行山梨酸及钾盐含量的测定，每一种样品称取四份，每一份为5克，有一份样品不添加标液，其他三份样品分别按照不同标准进行加标，按照相关的样品检测方法进行操作。根据吸光值进行山梨酸含量的计算，进行精密度及回收率的计算。具体结果如表1。
　　表1的信息可知，试验的平均相对偏差相对较小，具备良好的回收率。通过对该方法的应用，可以进行山梨酸精密度的有效测定，其精密度比较高，具备良好的重现性及回收率，能够获得良好的山梨酸含量测定结果。
　　（2）通过对PCS食品安全快速检测仪的应用，可以进行食品中山梨酸含量的有效检测。文章进行了标准加入法的应用，进行了多种食品中山梨酸含量及样品的测定，试验证明，该方法具备良好的测定结果精度，具备良好的重现性及回收率。
　　4 结束语
　　相比于传统的气相色谱，这种检测模式大大降低了检测的时间，有利于优化检测成本，实现了操作程序的优化。
　　参考文献
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