重量法测定沥青烟
一、原理
沥青烟是指沥及沥青制品生产和加上过程中形成的液态烃类颗粒物质和少量气态烃类物质的混合烟雾。在本方法中指用重量为1.1±0.1g的3#玻璃纤维滤筒所能捕集到的颗粒状液态烃类物质。
方法原理为将排气筒中的沥青烟收集于已恒重的玻璃纤维滤筒中,除去水分后,由采样前后玻璃纤维滤筒的增重计算沥青烟的浓度。若沥青烟气中含有显著的固体颗粒物,则将采样后的玻璃纤维滤筒用环己烷提取。
沥青烟的检出限为5.1mg,定量测定范围为17.0～2000mg。
二、仪器
①采样管:采集沥青烟的采样管由采样嘴、前弯管、冷却套管、滤简夹(含保温夹套)滤筒和采样管主体等部分组成,其中采样管主体和前弯管内衬聚四氟乙烯或内壁镀聚四氟乙烯;保温夹套应可保持42±10℃;前弯管的长度应视排气筒直径而定;冷却套管为脱卸式,根据沥青烟温度决定是否选用。在不用冷却套管的情况下,前弯管与滤筒夹相衔接,其长度应不大于500mm。
②3#玻璃纤维滤筒:重量1.1±0.1g,口径25mm,长度70mm。
③索氏提取器:250ml。
④调温电热碗:250ml。
⑤尼龙筛布:100～120目。
⑥烟尘采样器。
三、试剂
环己烷:分析纯,经币蒸收集≤82℃馏分,其空白残渣应小于1mg/100ml。
四、采样
1、采样点位和采样频次
①采样位置和采样点:按采样位置与采样点有关部分执行。
②采样时间和频次:以连续1h的采样获得平均值;或在1h内,以等时间间隔采集4个样品,并计平均值。
2、采样前的准备
①玻璃纤维滤筒处理与恒重:按颗粒物采样方法采样步骤中有关部分对玻璃纤维滤筒进行处理和恒重,但滤筒在烘箱烘2h。“恒重”系指间隔24h的两次称量之差,3#滤筒应不大于5.0mg。
②安装滤筒:将恒重后的滤筒装入滤筒夹,用滤筒乐盖将滤筒口轻轻压紧,记下滤筒编号。
③启动滤筒保温系统:将滤筒夹加热插座接通220V电源,打开温控开关,使滤筒夹升温至42℃±10℃,指示灯闪亮。
④检查:检查采样系统所有仪器的连接和功能是否正常,并按颗粒物采样方法采样步骤中有关规定,对采样系统进行检漏。
3、采样
①将采样管的采样嘴、前弯管部分伸入烟道开孔,滤筒火和冷却火套应处于烟道开孔之外,维持滤筒夹保温系统的温度为42℃±10℃进行采样。
②当沥青烟气温度大于或等于150℃时,应启用冷却装置,当沥青烟气温度低于150℃时不用冷却装置。调节冷却水流速度使沥青烟气进入滤筒夹时不低40℃。
③采样步骤按颗粒物采样方法采样步骤进行操作。
④采样完毕后,取出采样嘴和前弯管,将其外部所沾烟垢擦净,把3玻璃纤维滤筒收入带编号的样品盒中,将采样嘴、前弯管和采样管一并带回实验室分析。
五、步骤
1、滤筒的称重
将采样后的滤筒放入干燥器内平衡24h后,用天平称至恒重。记录滤筒的增重为△W1。
2、采样管的洗涤
当沥青烟浓度较高时,采样管会截留少量沥青烟,用环已烷洗涤包括采样嘴、前弯管和采样管各部分,将洗涤液合并置于已称重的烧杯中,盖上滤纸,使其在室温常压自然蒸发。待环己烷蒸发完后,将烧杯移至干燥器中24h至恒重,记下烧杯的增重△W2。
六、计算
式中:△W1、△W2——分别为滤筒、采样管洗涤液中沥青烟重量,mg;
Vnd——标准状态下干气的采样体积,L。
七、说明
①沥青烟含多种有毒物质,故采样和分析人员要注意自身防护的操作安全。样品的收集和处理要有专用工具和器皿;测试完毕后的样品要专门收集,予以销毁。衣服用品要彻底清洗,以防二次污染。
②沥青烟样品具有一定的挥发性,样品应及时处理和分析样品保存要有专用干燥器,采有样品的和未经使用的滤筒、烧杯等要分开放置在不同的干燥器巾,以防相互沾污。
③采样管采集浓度高的沥青烟样品后,应用环己烷或其它溶剂彻底清洗后,方可重复使用。
④若沥青烟气中夹带的尘粒较多,应将采样后的滤筒经环烷提取后,进行沥青烟含量测定,测定步骤见下述10。
⑤由于市售3#玻璃纤维滤筒质量参差不齐,应注意选用重量为1.1±0.1g,口径为25mm,长度70mm,质地紧密、均匀的产品。
八、精密度
五个实验室分别测定沥青烟含量为98.4mg的统一样品,测定的重复性标准偏差为1.2mg,重复性相对标准偏差为1.2%,重复性为3.5mg;测定的再现性标准偏差为1.5mg,再现性相对标准偏差为1.5%,再现性为4.2mg。
五个实验室同时采集和测定沥青烟浓度为137～232mg/m3的10个沥青烟实际样品,相对标准偏差于13.2%～15.8%之间。
九、环己烷提取后测定沥青烟的操作步骤
将采样并恒重后的滤倚用100～120目尼龙筛布包裹(注意:滤筒不要剪碎),放入索氏提取器提取管中,高度要低手提取器虹吸部位。倒入适量环己烷使浸过提取器虹吸管,产生虹吸后再加入40ml左右,装妥冷凝装置,开启电热碗加热,使提取器中环己烷液滴冷却速度为0.5～1滴/s。待虹吸回流8～10次后,接收瓶中沥青烟-环己烷溶液在40ml左右,停止加热,冷却接收瓶。将接收瓶提取液移至已恒重的100ml烧杯中(将提取管中环己烷虹吸至回收瓶中,滤筒弃去),并用环己烷洗涤接收瓶三次,每次5ml,洗涤液与烧杯中提取液合并,总体积为60ml左右。将烧杯用滤纸盖好,在室温常压下自然蒸发,环已烷蒸发完后,把烧杯置于干燥器中24h,称至恒重。记录烧杯的增重△W总(应有△W总≈△W1),准确至0.1mg。同时取同批滤筒进行空白试验,空白试验值<±1mg时,校正值可以忽略不计。
