炔雌醇的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品2mg,加硫酸2ml溶解后,溶液显橙红色,在反射光线下出现黄绿色荧光;将此溶液倾入水4ml中,即生成玫瑰红色絮状沉淀。2)取本品10mg,加乙醇1ml溶解后,加硝酸银试液滴,即生成白色沉淀。(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集259图)一致。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取雌二醇10mg,置50ml量瓶中,加供试品溶液10ml,用流动相稀释至刻度,摇匀。取1ml,置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(45:55)为流动相;检测波长为280nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按炔雌醇峰计算不低于1000,雌二醇峰与炔雌醇峰之间的分离度应大于3.5。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831
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