葡萄酒中重金属元素的检测(三)
三、试验方法
铁含量检测
1、样品溶液制备
用硝酸溶液将样品稀释10倍,摇匀,备用。
2、铁标准系列溶液配制
分别吸取0.00 mL,1.00 mL,2.00 mL,4.00 mL,5.00 mL铁标准液于5个100 mL的容量瓶中,用硝酸溶液定容,制得0.0 μg,10.0 μg,20.0 μg,40.0 μg,50.0 μg的铁标准系列溶液。
3、标准曲线
原子吸收分光光度计配置铁空心阴极灯,调整波长至248.3nm,分别测定铁标准系列溶液吸光度,建立回归方程。
4、样品测定
将制备好的样品溶液进样,测量吸光度,然后根据回归方程算出铁含量 A。
5、结果计算
样品中的铁含量按照下述公式计算:
X = A×F
式中:
X = 葡萄酒样品中的铁含量,单位为 mg/L;
A = 根据回归方程计算的铁含量,单位为 mg/L;
F = 稀释倍数,在乐枫的方法中取值为10。
6、 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
铜含量检测
铜含量检测使用配置铜空心阴极灯的原子吸收分光光度计,检测波长324.07 nm。其余步骤同铁含量检测。
在上述原子吸收分光光度检测实验中,用来制备标准溶液,稀释样品溶液以及清洗的纯水水质很重要,其中的杂质会对分析检测的仪器及分析结果带来危害:
1.纯水中的颗粒杂质会损坏进样器,并且会对光线形成散射;
2.有机物可以改变 pH 值,影响空白溶液;还会与铁、铜离子络合后改变挥发速率;
3.离子会对吸光度造成严重影响,影响回归方程或标准曲线的计算;
4.微生物代谢产物会增加离子,颗粒等污染物;
5.气体容易形成气泡,影响检测的稳定性。
如果使用不合格的纯水,不但检测结果的准确性不能得到保证,还容易损伤原子吸收分光光度计,缩短其使寿命。原子吸收分光光度计至少应该使用符合国标GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》(参考链接 http://rephile.com.cn/web/news-1686465.html)二级纯水——电导率≤ 1 μS/cm(25℃)。最好使用电阻率18.2MΩ·cm的超纯水。
葡萄酒检测实验室中,配备的气相色谱仪、高效液相色谱仪等分析检测仪器,对于用水的要求也都很高,需要满足GB/T 6682-2008要求的一级纯水标准。乐枫新一代 Genie G 智能型一体化超纯水系统一机两水,可以同时制备EDI 纯水和超纯水。Genie G 生产的 EDI 纯水水质超过GB/T 6682-2008要求的二级纯水标准;超纯水超过GB/T 6682-2008要求的一级纯水标准,同时满足GB/T 33087-2016 《仪器分析用高纯水规格和试验方法》的高纯水标准。Genie G可以全方位满足葡萄酒检测实验室的全部要求。乐枫还提供中英文的3Q验证服务,可帮助实验室顺利通过美国或者欧盟的相关认证。Genie G,采用最前沿的无线通讯工具,性能齐全,功能强大,自由灵活,可以充分满足高端检测实验室整体用水的需求,质量不输进口设备,用户使用起来,完全可以“用水无忧”。
参考信息:
2.GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》
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