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硝西泮的检查方法

2023.8.22

检查

有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验。溶剂三氯甲烷-甲醇(1:1)供试品溶液取本品,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含25mg的溶液对照品溶液取杂质I对照品,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含5mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液2ml,置10m1量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml与对照品溶液1ml,置同一100m1量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀色谱条件采用硅胶GF24薄层板,以硝基甲烷-乙酸乙酯(85:15)为展开剂测定法吸取供试品溶液与对照溶液各10l,分别点于同一薄层板上,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视系统适用性要求对照溶液应显示两个清晰分离的斑点限度供试品溶液中如显杂质Ⅰ斑点,与对照溶液中杂质Ⅰ斑点比较,不得更深;如显其他杂质斑点,与对照溶液中硝西泮的斑点比较,不得更深,杂质斑点个数不得多于3个。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检査(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。


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