使用气相色谱法测定乙醛的所需试剂和溶液的标定方法
标定方法:准确称取三份基准无水碳酸钠(预先在270～300℃干燥至恒重)0.0400g,分別放入三个250ml锥形瓶中,各加水5ml,使其溶解,加入溴甲酚绿-甲基红指示剂2～3滴,以配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗组色,即为终点。计算如下:
式中:G——所称碳酸钠的重量,g;
V——滴定所消耗的盐酸总体积,ml;
0.05299——1/2mmol/L盐酸标准溶液的浓度,mol/L。
⑰乙醛标准贮备液:在一个500ml容量瓶(A瓶)中,加入400ml亚硫酸钠吸收液,加入5.00ml新鲜解聚的乙醛,用亚硫酸氢钠吸收液稀释至标线(此乙醛标准贮备液在冰箱中可保存一个月)。与此同时,吸取5.00ml新鲜解聚的乙醛放入已加有400ml重蒸馏水的500ml容量瓶(B瓶)中,用重蒸馏水稀释至标线,用羟按法标定乙醛溶液的浓度。
解聚方法:在装有分馏柱的蒸馏装置中加入50ml三聚乙醛和0.5ml浓硫酸,缓慢加热,使乙醛在35℃以下蒸出,用一个冰水冷却的接收器收集解聚新鲜乙醛。
标定方法:分别吸取21g/L羟胺乙醇溶液 500ml 和 0.1mol/L NaOH溶液10.0ml于100ml碘量瓶中,然后加入5.00ml乙醛水溶液,塞好磨口玻璃塞,摇匀,在室温放置30min,然后加入3滴溴酚蓝指示剂后,用0.02mol/L盐酸标准溶液滴定至蓝绿色。同时进行空白试验,在5.00ml羟胺乙醇溶液和 10.0ml NaoH溶液中加入2.0ml饱和 NaCl 水溶液及3滴溴酚蓝指示剂,用0.02mol/L盐酸标准溶液滴定至蓝绿色。另取20ml蒸馏水,加入3滴0.1%溴酚蓝指示剂,再滴定至终点。
按下式计算乙醛溶液浓度:
式中:V——所取乙醛水溶液样品的体积,ml;
M——盐酸标准溶液的浓度,mol/L;
A——空白滴定所消耗盐酸标准溶液的体积,ml;
B——标定乙醇溶液所消耗盐酸标准溶液的体积,ml;
C——蒸馏水滴定所消耗盐酸标准溶液的体积,ml;
44.05——1mol CH3CHO 的克数。
⑱乙醛标准溶液:临用前,把乙醛标准贮备液用亚硫酸氢钠吸收液逐级稀释成1000mg/L和100mg/L的标准溶液。
