乙胺利福异烟片的含量测定方法
利福平照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于利福平60mg),加乙腈水(1:1)振摇使利福平溶解并定量稀释制成每1ml中约含利福平60g的溶液,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶液取利福平对照品适量,精密称定,加乙腈水(1:1)振摇使溶解并定量稀释制成每1ml中约含60g的溶液色谱条件见有关物质项下。进样体积20l。系统适用性溶液与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算异烟肼与盐酸乙胺丁醇照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取含量测定利福平项下的细粉适量(约相当于异烟肼30mg),精密称定,加水适量,超声使异烟肼与盐酸乙胺丁醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含异烟肼30μg的溶液,滤过,取续滤液。混合对照品溶液取异烟肼对照品与盐酸乙胺丁醇对照品各适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成与供试品溶液中各组分浓度大致相同的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸铜-醋酸铵溶液(取醋酸铵50g与醋酸铜0.2g,加水1000m溶解,用冰醋酸调节pH值至5.0)-甲醇(94:6)为流动相;检测波长为270nm;进样体积20l系统适用性要求混合对照品溶液色谱图中出峰顺序依次为异烟肼、盐酸乙胺丁醇,异烟肼峰与乙胺丁醇峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与混合对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积分别计算异烟肼(C6HN3O)与盐酸乙胺丁醇(C10H24N2O2·2HCD的含量
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