2020版中国药典四部2341农药残留量测定(黄芩)
(图片来源:包图网)
适用范围
适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用黄芩)
参考标准:《2341 农药残留量测定法 第五法 高效液相色谱-串联质谱法》
提取步骤
取供试品粉末(过三号筛)3g,精密称定,置50mL聚苯乙烯具塞离心管中,加入1%冰醋酸溶液15mL,涡旋使药粉充分浸润,放置30分钟,精密加入乙腈15mL,涡旋使混匀,置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟,加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末(4:1)7.5g,立即摇散,再置振荡器上剧烈振荡(500次/分)3分钟,于冰浴中冷却10分钟,离心(每分钟4000转)5分钟,取上清液9mL,置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管(无水硫酸镁900mg,N-丙基乙二胺300mg,十八烷基硅烷键合硅胶300mg,硅胶300mg,石墨化碳黑90mg)中,涡旋使充分混匀,置振荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟使净化完全,离心(每分钟4000转)5分钟,精密吸取上清液5mL,置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL,加乙腈稀释至1.0mL,涡旋混匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法:分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL,准确加入水0.3mL,混匀,过滤,取续滤液,待检测,按外标标准曲线法计算,即得。
色谱条件
UPLC条件
色谱柱:Boltimate®C18,2.7μm,90Å,2.1×100mm。
流动相:A: 0.1%甲酸水溶液(含5mmol/L甲酸铵);B: 乙腈-0.1%甲酸水溶液(含5mmol/L甲酸铵)(95:5)。
柱温:40℃;流速:0.3mL/min;进样体积:2µL。
梯度洗脱程序:
时间/min | A相/% | B相/% |
0.00 | 70 | 30 |
1.00 | 70 | 30 |
12.00 | 0 | 100 |
14.00 | 0 | 10 |
14.01 | 70 | 30 |
16.00 | 70 | 30 |
质谱条件
离子源:电喷雾离子源(ESI);
扫描方式:正离子扫描;
检测方式:多反应监测(MRM)模式;
离子喷雾电压:5500;
离子源温度:500℃;
气帘气(CUR)35psi;雾化气(GS1)55psi;辅助气(GS2)50psi。
其他质谱参数见表1
表1 多反应监测模式(MRM)参数
化合物 | 母离子(m/z) | 子离子(m/z) | 碰撞能CE/V |
甲胺磷 | 142.1 | 94.1* | 17 |
125.1 | 16 | ||
苯线磷 | 304.0 | 217.2* | 31 |
234.3 | 28 | ||
苯线磷砜 | 336.0 | 266.2* | 27 |
188.3 | 37 | ||
苯线磷亚砜 | 320.0 | 233.2* | 31 |
171.3 | 31 | ||
地虫硫磷 | 247.0 | 109.1* | 26 |
137.1 | 17 | ||
治螟磷 | 323.0 | 97.1* | 51 |
171.2 | 22 | ||
克百威 | 222.0 | 165.2* | 14 |
123.2 | 27 | ||
3-羟基克百威 | 238.1 | 181.1* | 18 |
163.2 | 21 | ||
胺苯磺隆 | 411.1 | 196.3* | 23 |
168.3 | 41 | ||
甲磺隆 | 382.0 | 167.3* | 22 |
199.2 | 29 | ||
氯磺隆 | 358.0 | 141.3* | 28 |
167.3 | 28 | ||
硫线磷 | 271.1 | 159.2* | 21 |
131.1 | 29 | ||
氯唑磷 | 314.0 | 120.2* | 41 |
162.3 | 25 | ||
甲拌磷 | 260.9 | 75.1* | 15 |
47.0 | 44 | ||
甲拌磷亚砜 | 277.0 | 199.0* | 15 |
97.1 | 44 | ||
甲拌磷砜 | 293.0 | 115.1* | 33 |
171.0 | 28 | ||
蝇毒磷 | 363.0 | 307.1* | 28 |
227.2 | 37 | ||
硫环磷 | 256.0 | 140.1* | 30 |
168.1 | 24 | ||
磷胺 | 300.0 | 127.1* | 25 |
174.1 | 25 | ||
涕灭威 | 213.2 | 116.2* | 17 |
89.2 | 24 | ||
涕灭威砜 | 223.1 | 76.1* | 15 |
86.2 | 18 | ||
涕灭威亚砜 | 207.1 | 89.2* | 18 |
132.4 | 9 | ||
久效磷 | 224.1 | 193.1* | 15 |
127.1 | 17 | ||
内吸磷 | 259.1 | 89.2* | 19 |
61.1 | 46 | ||
灭线磷 | 243.2 | 97.0* | 25 |
131.1 | 30 | ||
特丁硫磷砜 | 321.1 | 171.2* | 16 |
97.0 | 55 | ||
特丁硫磷亚砜 | 305.1 | 187.2* | 15 |
97.0 | 52 | ||
水胺硫磷 | 312.0 | 236.2* | 22 |
270.2 | 23 | ||
杀虫脒 | 197.2 | 46.2* | 41 |
117.2 | 40 | ||
甲基异柳磷 | 332.2 | 231.2* | 30 |
273.1 | 30 |
色谱图或者加标回收率结果
图1. 基质混合对照溶液50μg/L图谱
图2. 基质混合对照溶液50μg/L各目标物图谱
图3. 黄芩样品空白图谱
图4. 黄芩样品加标0.05mg/kg图谱
内标法计算回收率表
(加标水平为0.05mg/kg)
物质 | 平均回收率 | RSD值 |
甲胺磷 | 78.93% | 1.50% |
苯线磷 | 99.00% | 3.03% |
苯线磷砜 | 113.16% | 5.43% |
苯线磷亚砜 | 90.58% | 1.44% |
地虫硫磷 | 91.02% | 5.12% |
治螟磷 | 88.52% | 6.28% |
克百威 | 104.04% | 1.29% |
3-羟基克百威 | 105.25% | 4.57% |
胺苯磺隆 | 90.63% | 5.37% |
甲磺隆 | 83.88% | 1.06% |
氯磺隆 | 71.53% | 1.04% |
硫线磷 | 89.17% | 0.93% |
氯唑磷 | 97.41% | 7.51% |
甲拌磷 | 94.01% | 4.41% |
甲拌磷亚砜 | 91.96% | 1.94% |
甲拌磷砜 | 102.90% | 2.07% |
蝇毒磷 | 105.68% | 9.76% |
硫环磷 | 93.20% | 2.15% |
磷胺 | 106.83% | 5.37% |
涕灭威 | 82.59% | 3.78% |
涕灭威砜 | 100.00% | 0.00% |
涕灭威亚砜 | 92.86% | 3.08% |
久效磷 | 111.97% | 2.73% |
内吸磷 | 80.25% | 2.80% |
灭线磷 | 110.57% | 0.49% |
特丁硫磷砜 | 103.57% | 9.91% |
特丁硫磷亚砜 | 103.50% | 3.99% |
水胺硫磷 | 102.00% | 0.00% |
杀虫脒 | 42.85% | 1.33% |
甲基异柳磷 | 70.24% | 4.94% |
相关产品信息
货号 | 名称 | 规格 |
00837- 05006 | 50mL螺口尖底离心管 | Welchrom® 平盖,锥形底, RCF12000xg,袋装, 未灭菌,50mL,50/包 |
00837- 05002 | 15mL螺口尖底离心管 | Welchrom® 平盖,锥形底, RCF12000xg,袋装, 未灭菌,15mL,50/包 |
00821- 32291 | 盖子+垫片 | Welchrom® 预切口红色特氟龙/ 白色硅胶隔垫,9mm蓝色短螺纹 开口盖 中心孔6mm 100pk |
00821- 40927 | 样品瓶 | Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口 样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk |
00528- 20000 | 盐析包 | Welchrom® QuEChERS 萃取盐包, AOAC 方法,6g 硫酸镁, 1.5g 乙酸钠, 50/pk |
00581- 20021 | QuEChERS 净化管 | Welchrom® QuEChERS 萃取净化管-15mL,900mg MgSO4, 300mg PSA,300mg C18E, 300mg Silica,90mg Carb |
960-04012 | 核壳色谱柱 | Boltimate® C18, 2.7μm, 90Å,2.1×100mm |
U808- 960-25 | 保护柱柱芯 | Boltimate® C18, 核壳柱芯: 2.7µm, 90Å,2.1×5mm |
00826- MW069M010ANVC | 中药材30种 农残混标 -组分A | 胺苯磺隆, 97780-06-8; 甲磺隆, 74223-64-6; 氯磺隆, 64902-72-3; 浓度为10 μg/mL于乙腈, 1.1mL |
00826-MW220M01MANVC | 中药材30种 农残混标 -组分B | 除胺苯磺隆,甲磺隆, 氯磺隆的其他组分, 浓度均为1000μg/mL于乙腈,1.1mL |
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