2020版中国药典四部2341农药残留量测定（刺五加）

月旭科技

2022.12.16

（图片来源：包图网）

适用范围

适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用刺五加）

参考标准：《2341 农药残留量测定法第五法》

提取步骤

称取3.0g样品，加入1%冰醋酸溶液15mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30min，精密加入乙腈15mL，涡旋混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4:1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/分）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心5分钟（4000r/min），取上清液9mL，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管（无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg）中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟使净化完全，离心5分钟（4000r/min），精密吸取上清液5mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL，加乙腈稀释至1.0mL，涡旋混匀，即得。

测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标标准曲线法计算。

色谱条件

气相色谱条件

色谱柱：WM-17，30m×0.25mm，0.25μm。

进样口温度：250℃；

升温程序：初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，最后以15℃/min升温至300℃，保持6min；

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式：不分流进样；

恒压模式：146kPa；

进样量：1μL。

质谱条件

电离方式：电子轰击电离源（EI）；

电离能量：70eV；

传输线温度：280℃；

离子源温度：230℃；

四极杆温度：150℃；

监测方式：选择离子扫描（SIM）；

溶剂延迟：10.0min。

色谱图或者加标回收率结果

图1.空白基质后加标1mg/L图谱

峰号	物质	保留时间	峰宽	面积
1	内吸磷	15.803	0.077	1334655
2	灭线磷	16.842	0.083	3431237
3	杀虫脒	17.271	0.095	227362
4	甲拌磷	18.199	0.089	5642982
5	治螟磷	18.37	0.062	2982237
6	α-BHC	18.805	0.052	1111817
7	特丁硫磷	20.115	0.07	2449881
8	γ-BHC	21.447	0.083	3827630
9	β-BHC,久效磷	22.349	0.1	4052610
10	氟甲腈	23.682	0.104	3036464
11	δ-BHC	24.959	0.084	569002
12	艾氏剂	25.759	0.088	1613601
13	甲基对硫磷	27.292	0.106	3459342
14	2,4-三氯杀螨醇	28.438	0.089	3727190
15	氟虫腈, 氟虫腈亚砜	29.618	0.074	2983661
16	对硫磷三氯杀螨醇	29.797	0.107	4376233
17	甲基异硫磷	31.658	0.104	5528797
18	水胺硫磷	32.758	0.097	3697812
19	α-硫丹	33.363	0.106	2215253
20	氟虫腈砜	36.036	0.096	1262549
21	狄氏剂	36.323	0.093	7215175
22	4,4''-滴滴伊	36.639	0.139	447200
23	苯线磷	38.242	0.107	190597
24	甲基硫环磷	38.504	0.155	4183321
25	除草醚	40.498	0.101	2584268
26	β-硫丹, 2,4''-滴滴涕	40.907	0.127	9510923
27	4,4''-滴滴滴	41.464	0.106	11080541
28	4,4''-滴滴涕	43.971	0.101	6667982
30	硫丹硫酸酯	45.191	0.096	433822
30	磷酸三苯酯	48.515	0.059	585397
31	蝇毒磷	51.921	0.051	270444

图2.刺五加样品空白图谱

图3.刺五加样品加标1mg/kg图谱

表1.内标法计算回收率表

（加标水平为1mg/kg）

物质	平均回收率	RSD值
内吸磷	97.34%	1.50%
灭线磷	103.84%	1.84%
杀虫脒	49.03%	1.79%
甲拌磷	122.41%	4.08%
治螟磷	106.90%	2.73%
α-BHC	107.88%	4.97%
特丁硫磷	100.91%	1.46%
γ-BHC	93.86%	1.30%
β-BHC,久效磷	122.09%	3.20%
氟甲腈	103.33%	0.66%
δ-BHC	79.56%	3.21%
艾氏剂	93.29%	1.59%
甲基对硫磷	112.62%	1.11%
2,4-三氯杀螨醇	101.09%	1.68%
氟虫腈,氟虫腈亚砜	106.43%	0.72%
对硫磷三氯杀螨醇	116.79%	0.47%
甲基异硫磷	101.17%	2.07%
水胺硫磷	96.38%	1.05%
α-硫丹	116.02%	2.67%
氟虫腈砜	104.56%	3.12%
狄氏剂	95.17%	0.75%
4,4''-滴滴伊	109.20%	1.11%
苯线磷	106.63%	3.12%
甲基硫环磷	108.89%	0.71%
除草醚	88.54%	3.00%
β-硫丹,2,4''-滴滴涕	92.33%	0.20%
4,4''-滴滴滴	93.67%	0.71%
4,4''-滴滴涕	98.74%	0.92%
硫丹硫酸酯	71.69%	0.35%
蝇毒磷	93.85%	5.09%