ASTM D3906-03
八面沸石型包含沸石材料的相对X射线衍射强度的测定用标准试验方法

Standard Test Method for Determination of Relative X-ray Diffraction Intensities of Faujasite-Type Zeolite-Containing Materials

被代替

标准号

ASTM D3906-03

发布

2003年

发布单位

美国材料与试验协会

替代标准

ASTM D3906-03(2008)

当前最新

ASTM D3906-19

 

 

引用标准

ASTM E177 ASTM E456 ASTM E691

适用范围

沸石 Y 和 X，特别是用于催化剂和吸附剂应用，是主要的制造和商业产品。包含各种形式的这些沸石加上粘合剂和其他组分的催化剂和吸附剂同样变得重要。 Y基催化剂用于石油的流化催化裂化（FCC）和加氢裂化，而X基吸附剂用于干燥、硫化合物去除和空气分离。该 X 射线程序旨在监测这些 Y 和 X 沸石以及催化剂和吸附剂，提供与样品中沸石百分比或多或少密切相关的数字。事实证明，这个数字在技术、研究和规范方面很有用。 Y 和 X 的 XRD 图中各个峰强度的剧烈变化可能是由于沸石晶胞内电子密度分布的变化造成的。电子密度分布取决于客体分子填充沸石中孔的程度以及客体分子的性质。在该 XRD 方法中，客体分子 H2O 完全填充孔隙。如果 Y 和 X 中的部分或全部阳离子被其他阳离子交换，也可能导致强度变化。
4.3.1 由于 4.3 中提到的因素可能会改变 XRD 峰的强度，因此当参比样品和样品具有相似的制备历史和组成时，该 XRD 方法将提供相对结晶度的最佳测定。可以进行修正，使该 XRD 方法在许多特定情况下能够准确测量沸石百分比。这些校正对于X射线衍射技术人员来说是众所周知的。在此指定这些修正是不切实际的。
1.1 该测试方法涵盖确定相对沸石衍射强度。 1.2术语“沸石”在此仅限于那些具有八面沸石晶体结构的沸石，包括X和Y沸石、各种阳离子交换形式、以及脱铝、脱阳离子和超稳定形式。这些沸石具有立方对称性，晶胞参数在 24.2 和 25.0 A（2.42 和 2.50 nm）范围内。预期的样品包括各种形式的沸石制剂和含有这些沸石的催化剂。
1.3 术语“X射线粉末衍射（XRD）峰的强度”是“积分强度”，是峰下计数的面积或峰高和峰宽的乘积。
1.4 该方法提供了一个数字，该数字是样品 XRD 图案部分的强度与参考沸石 NaY 图案的相应部分的强度之比。 （实验室可以使用其他沸石，例如 REY 作为二级标准。）强度比以百分比表示，然后标记为“% XRD 强度/NaY”。
1.5 在某些条件下，该比率是样品中沸石的百分比。这些条件包括：
1.5.1 样品中的沸石与参比沸石相同。
1.5.2 所用 X 射线的吸收对于样品的沸石和非沸石部分是相同的。
1.6 本标准并不旨在解决与其使用相关的所有安全问题（如果有）。本标准的使用者有责任在使用前建立适当的安全和健康实践并确定监管限制的适用性。

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