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固定相毛细管色谱柱最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇,另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。1、聚硅氧烷:聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性,是目前最常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接而成。每个硅原子与两个功能集团相连,最常见的功能集团为甲基和苯基,此外还有氰丙基和三氟丙基。这些功能集团的类型和数量决定了色谱柱固定相的性质。...
常用的耐高温固定相是端羟基聚硅氧烷。(1)聚酰亚胺涂层石英毛细管柱:端羟基聚二甲基硅氧烷:温度范围为0~430℃;端羟基50%苯基甲基硅氧烷:温度范围为0~430℃;端羟基65%苯基甲基硅氧烷:温度范围为0~370℃;聚二甲基硅氧烷:温度范围为-20~350℃。 (2)PAS金属涂层石英毛细管柱:①聚二甲基硅氧烷:温度范围为-20~450℃;②聚苯基甲基硅氧烷:温度范围为-20~450℃。 ...
1、聚甲基氢基硅氧烷:聚甲基氢基硅氧烷俗称含氢硅油。硅烷化方法是将石英玻璃毛细管柱以动态或静态法涂渍纯液体的含氢硅油,用N2吹5~10min后封住柱口,在恒温箱中加热至250~350℃,用约10倍柱体积的二氯甲烷洗涤柱子,最后在280℃老化30min。含氢硅油更适用于石英玻璃毛细管柱的去活,在250~350℃较低的温度下进行去活反应克服了在高温下硅烷化石英玻璃柱外涂层聚酰亚胺被氧化的问题。...
(1)聚甲基氢基硅氧烷:聚甲基氢基硅氧烷俗称含氢硅油。硅烷化方法是将石英玻璃毛细管柱以动态或静态法涂渍纯液体的含氢硅油,用N2吹5~10min后封住柱口,在恒温箱中加热至250~350℃,用约10倍柱体积的二氯甲烷洗涤柱子,最后在280℃老化30min。含氢硅油更适用于石英玻璃毛细管柱的去活,在250~350℃较低的温度下进行去活反应克服了在高温下硅烷化石英玻璃柱外涂层聚酰亚胺被氧化的问题。...
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