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DB45/T 2388-2021 马尾松采脂技术规程

Masson pine resin extraction technical regulations

ICS: 65.050
CCS: B72
发布: 2021-11-27
实施: 2021-12-25

4 技术要求 4.1 原料 4.1.1 玫瑰鲜花玫瑰鲜花应符合GB/T 19696的要求。 4.1.2 生产用水应符合GB 5749的规定。 4.2 感官指标感官指标应符合表1的规定。表 1 感官指标项目指标检验方法外观透明液体，无或稍有沉淀色泽无色按本文件 5.1 检验气味具有玫瑰花的香气 4.3 理化指标理化指标应符合表 2 的规定。表 2 理化指标项目指标检验方法 pH 3.0～6.0 GB 5009.237 玫瑰精油含量/（mg/100mL） 7.0～30.0 按本文件 5.2 检验铅（以 Pb 计）/（mg/L） ≤0.2 GB 5009.12 总砷（以 As 计）/（mg/L） ≤0.2 GB 5009.11 T/CNFPIA 3015—2021 3 4.4 微生物指标应符合表 3、表 4 的规定。表 3 微生物限量项目采样方案 a 及限量检验方法 n c m M 菌落总数/（CFU/mL） 5 2 10 2 10 4 GB 4789.2 大肠菌群/（CFU/mL） 5 2 1 10 GB 4789.3 中平板计数法霉菌/（CFU/mL） ≤20 GB 4789.15 酵母/（CFU/mL） ≤20 GB 4789.15 注：a采样方案及处理按 GB 4789.1 执行。表 4 致病菌限量致病菌指标采样方案及限量（若非指定，均以/25mL 表示）检验方法 n c m M 沙门氏菌 5 0 0 — GB 4789.4 金黄色葡萄球菌 5 1 100CFU/mL 1000CFU/mL GB 4789.10 第二法注：n 为同一批次产品应采集的样品件数；c 为最大可允许超过 m 值的样品数；m 为致病菌指标可接受水平的限量值； M 为致病菌指标的最高安全限量值。 4.5 生产加工过程卫生要求应符合GB 14881的规定。 5 检验方法 5.1 感官指标的检验取10mL样品于洁净透明的25mL烧杯中，在自然光下用肉眼观察外观、色泽，嗅其香气。 5.2 玫瑰精油含量的检测 5.2.1 取 2 只 50mL 标准口三角烧瓶分别标记为 1、2，用万分之一电子天平称至恒重分别记为 w1克、 w2克。 5.2.2 用 250mL 量筒量取 200mL 样品，倒入 250mL 分液漏斗 1 中，用 20mL 移液管量取 20mL 二氯甲烷加入分液漏斗 1 中，塞紧分液漏斗的塞子，两手握住分液漏斗的两端上下晃动 50 次，置于分液漏斗架上静止 20min（如下层液中有气泡，可将分液漏斗倾斜使气泡上浮）；将 200mL 蒸馏水加入分液漏斗 2 中代替样品作空白试验。 5.2.3 将分液漏斗 1 中下层液缓慢收集于三角烧瓶 1 中，分液漏斗 2 中下层液缓慢收集于三角烧瓶 2 中。 T/CNFPIA 3015—2021 4 5.2.4 将盛有下层液的三角烧瓶 1 和 2 分别置于 50℃恒温水浴锅中并置于通风橱中，用实验室蒸馏回收装置回收二氯甲烷至二氯甲烷蒸干，用滤纸吸去并晾干三角烧瓶外部水分，用万分之一天平称至恒重，分别记为 w′1克、w′2克。 5.2.5 含油率计算样品的含油率（mg/100mL）=[（w′1－w1）－（w′2－w2）]×（1000/2） 5.3 净含量检验按JJF 1070规定的方法进行。 6 检验规则 6.1 组批同一批次、同一条生产线生产的包装完好的同一种产品为一组批。 6.2 抽样从同一规格、同一批次的合格产品中随机抽取样品。抽样基数不得少于200个包装，抽样数量为20 个包装，样品分成2份，1份检验，1份备查。 6.3 检验 6.3.1 出厂检验检验项目包括感官指标、净含量、pH、菌落总数和大肠菌群。 6.3.2 型式检验 6.3.2.1 正常生产时每半年进行一次，有下列情况之一时必须进行： ——出厂检验结果与上次型式检验有较大差异； ——更换设备、主要原辅材料或更改关键工艺可能影响产品质量时； ——停产半年及以上，再恢复生产时； ——国家市场监督管理机构提出进行型式检验要求时。 6.3.2.2 检验项目为本文件规定的全部项目，包括：外观、色泽、气味、净含量、pH、玫瑰精油含量、铅、总砷、菌落总数、大肠菌群、霉菌、酵母、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌。 6.4 判定规则 6.4.1 检验项目全部符合本文件的规定，判该批产品为合格产品。 6.4.2 微生物指标如有一项不符合要求，即判该批产品为不合格。其他项目如有一项以上﹙含一项﹚ 不合格，应在同批产品中加倍抽样复检，以复检结果为准。若复检项目仍有一项不合格，则判该批产品为不合格品。 7 标志、包装、运输、贮存 7.1 净含量及允许短缺量 T/CNFPIA 3015—2021 5 应符合国家质量监督检验检疫总局令﹝2005﹞第75号《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。 7.2 标志产品包装储运图示标志应符合GB/T 191的规定，标签应符合GB 7718、GB 28050或其他相关标准的规定。 7.3 包装 7.3.1 产品内包装采用塑料瓶、玻璃瓶或其他适宜的包装材料，应分别符合 GB 4806.7、QB/T 4594 或其他相关产品标准的规定。 7.3.2 产品外包装应符合 GB/T 6543 的规定。 7.3.3 包装要牢固、防潮、整洁、美观、无异味，便于装卸、仓储和运输。 7.4 运输 7.4.1 运输产品时应避免日晒、雨淋，不得与有毒、有害、有异味或影响产品质量的物品混装混运。 7.4.2 搬运时应轻拿轻放，严禁扔摔、撞击、挤压。 7.5 贮存产品应贮存在阴凉、通风、干燥的环境中，离地离墙存放。不得与有毒、有害、有异味、易挥发、易腐蚀的物品混储。

Liquid of multilayered petals red rose type

ICS: 65.050
CCS: C261
发布: 2021-08-01
实施: 2021-11-17

LY/T 3284-2021 工业有机废气净化用活性炭技术指标及试验方法

Technical indicators and test methods of activated carbon for industrial organic waste gas purification

ICS: 65.050
CCS: B 72
发布: 2021-06-30
实施: 2022-01-01

LY/T 3279-2021 工业水处理用活性炭技术指标及试验方法

Technical indicators and test methods of activated carbon for industrial water treatment

ICS: 65.050
CCS: B 72
发布: 2021-06-30
实施: 2022-01-01

LY/T 3280-2021 漆树提取物

Rhus extract

ICS: 65.050
CCS: B 72
发布: 2021-06-30
实施: 2022-01-01

T/JSQA 094-2021 磷酸法糖液脱色用活性炭

本文件规定了磷酸法糖液脱色用活性炭的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存要求。 4.2理化指标 4.2.1Ⅰ类产品工业用活性炭应符合表 1 的规定。表 1　理化指标项目　指标 A 法焦糖脱色率， % ≥ 120 pH 值　 2.0～5.0 灰分含量， % ≤ 5.0 酸溶物含量， % ≤ 　1.00 铁含量， % ≤ 　0.03 氯化物含量， % ≤ 　0.05

Activated carbon for decolorization of sugar solution by phosphoric acid process

ICS: 65.050
CCS: C201
发布: 2021-04-01
实施: 2021-04-06

T/CNFPIA 3011-2020 妥尔油沥青

术语和定义下列术语和定义适用于本文件。 3.1 妥尔油 tall oil 以松木为原料，采用碱法（硫酸盐法）制木浆时副产的一种具有不良气味的黄黑色粘稠液体，主要成分为树脂酸和脂肪酸，又称塔尔油、浮油、塔罗油等。 3.2 妥尔油沥青 tall oil pitch 妥尓油经蒸馏提取脂肪酸和树脂酸后所得的产品，主要成分为低沸点醇、醚类化合物、甾醇（甾醇酯）、脂肪酸和少量树脂酸等，又称妥尔油树脂、塔尔油沥青、浮油沥青、塔罗油沥青等。 3.3 脱甾妥尔油沥青 desterol tall oil pitch 妥尔油沥青提取植物甾醇（木甾醇）后得到的产品。 T/CNFPIA 3011—2020 2 4 技术要求产品技术指标应符合表1的要求。表 1 技术指标项目妥尔油沥青脱甾妥尔油沥青外观黑褐色膏状物或固体，无明水酸值/（mg/g） 30.0～95.0 黏度/ mPa·s（90℃） ≤ 1000 — 黏度/ mPa·s（130℃） ≤ — 600 甾醇含量（GC法）/% ≥ 10.0 — 5 取样 5.1 批次划分当原辅材料和生产工艺不发生改变时，生产当日0时至24时收集的产品为一个批次，或者放置在同一个储罐中的产品为一个批次；当原辅材料和生产工艺变化时，当日内采用相同原辅材料和生产工艺收集的产品为一个批次；采用槽罐包装和运输时，同一个槽罐内的产品为一个批次。 5.2 抽样数量同一企业同一批次产品为一组，按表2规定的数量对包装完好的产品进行随机抽检。槽罐包装产品每个槽罐都应抽样。不同企业不同批次产品应分别抽样。表 2 妥尔油沥青取样抽检数每组产品包装数抽检的最少包装数 ≤50 2 51～150 4 151～500 9 501～1000 25 1001～2000 40 2001～5000 60 ＞5000 100 5.3 取样规则用于产品检验的试样应遵照以下取样规则。 a) 按同样方法取同等质量试样两份，一份用于检验，另一份装入密封容器中，留样备查。 b) 试样的取样部位距离包装物各个表面都应大于 50 mm。每个包装取不少于 100 g 试样。 c) 同一包装中产品颜色不均匀时，应从颜色最深处进行取样。从所取同一组试样中，选取颜色最深的样品，作为该组产品外观测定用试样。 d) 按表 2 规定抽样数，分别等量抽取试样，混合后取约 300 g，作为除外观外其他指标测定用试样。 e) 采用槽罐包装和运输时，需在装样的前、中、后期分别取样，每次取样量不少于 100 g，选取颜色最深者作为该组产品外观测定用试样，其余部分混合后作为其他指标测定用试样。 T/CNFPIA 3011—2020 3 6 试验方法 6.1 试剂要求本章中除另有说明外，所用滴定溶液制剂及制品，均按照GB/T 601、GB/T 603的规定制备，所用试剂均为分析纯试剂，试验用水应符合GB/T 6682中三级水规定。 6.2 仪器设备 6.2.1 分析天平：灵敏度 0.0001 g。 6.2.2 旋转黏度计：配置有 3 号转子，转速可控制在 60 转/min，可在 130℃下测定。 6.2.3 加热设备：可加热并保持 130℃（±1℃）恒温，与 6.2.2 旋转黏度计配套使用。 6.2.4 气相色谱仪：FID 氢火焰离子化检测器。 6.2.5 气相色谱柱：非极性或弱极性石英毛细管色谱柱，最高使用温度不低于 280℃，柱长不小于 30 m。 6.3 外观将样品放入透明容器中，采用目视法进行观察。 6.4 酸值 6.4.1 氢氧化钾—乙醇标准溶液制备按照GB/T 601规定配制并标定0.1 mol/L氢氧化钾—乙醇标准溶液，精确到0.0001 mol/L。然后加无水乙醇稀释配制成0.05 mol/L氢氧化钾—乙醇标准溶液。 6.4.2 溴百里香酚蓝指示剂制备称取0.5 g（精确到0.01 g）溴百里香酚蓝，加无水乙醇溶解，并稀释至100 mL。 6.4.3 甲苯—乙醇溶液制备将甲苯与无水乙醇按体积比1∶1配制为混合溶液。 6.4.4 样品测定称取0.1 g待测样品（精确到0.001g）于250 mL锥形瓶中，加100 mL甲苯—乙醇溶液溶解，加入溴百里香酚蓝指示剂5滴，然后用0.05 mol/L氢氧化钾—乙醇溶液滴定至蓝绿色，并保持30s不褪色为止。同时作空白试验。 6.4.5 结果计算酸值以氢氧化钾（KOH）的质量分数wn计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式（1）计算： 0 ( ) n V V cM w m ? ? （1）式中： V——样品测定消耗氢氧化钾—乙醇标准溶液的体积数值，单位为毫升（mL）； V0——空白测定消耗氢氧化钾—乙醇标准溶液的体积数值，单位为毫升（mL）； T/CNFPIA 3011—2020 4 c——氢氧化钾—乙醇标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m——待测样品质量的数值，单位为克（g）； M——氢氧化钾的摩尔质量的数值（M=56.11），单位为克每摩尔（g/mol）。两次平行试验允许绝对相差应不大于1.0 mg/g，取算术平均值为最终结果，保留到小数点后一位。 6.5 黏度 6.5.1 样品测定黏度测定操作过程按照GB/T 22235中旋转黏度计法的规定执行，使用转子为3号，转速为60转/min。妥尔油沥青测定时样品温度需保持在90℃，脱甾妥尔油沥青测定时样品温度需保持在130℃。 6.5.2 结果表示按照所用黏度计结果表示方式读取所测样品黏度值。两次平行试验允许相对误差应不大于5%，取算术平均值为最终结果，保留到整数位。注：所用黏度计型号不同，黏度值会有较明显差异。 6.6 甾醇含量 6.6.1 测试原理妥尔油沥青中的甾醇有两种存在形式，一是游离甾醇，二是甾醇酯，在测定含量前需要将甾醇酯转化为甾醇，采用方法为氢氧化钾催化水解。此外，由于甾醇的气相色谱响应性较差，通过与BSTFA[双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺]硅烷化试剂反应，将其转化为甾醇硅烷酯，可以显著提高其响应性。本文件采用内标法计算结果，内标物为5α-胆甾-3β-醇。妥尔油沥青所含甾醇包括β-谷甾醇、β-谷甾烷醇、豆甾醇和菜油甾醇等，本文件所述甾醇含量为以上几种化合物含量之和。 6.6.2 测试步骤 6.6.2.1 氢氧化钾—乙醇溶液制备称取6.6g（精确至0.01 g）氢氧化钾，溶解于50 mL 95%乙醇中，混合均匀。 6.6.2.2 样品制备称取15 mg（精确至0.0001 g）5α-胆甾-3β-醇、500 mg（精确至0.0001 g）样品加入反应瓶中，加入 2 mL氢氧化钾—乙醇溶液，混合均匀后于70℃加热90 min，每隔15 min摇动混合一次；加入1 mL水和4 mL 正庚烷至上述溶液中，充分混合，静置直至两相完全分离；将庚烷层转移至试管中，水层加4 mL庚烷重复萃取两次，收集三次萃取的正庚烷至同一试管中，混合均匀；吸取200 μL庚烷层溶液至样品瓶中，在70～80℃下用氮气吹干，加入100 μL BSTFA硅烷化试剂和200 μL吡啶，混合均匀，盖好试管在60～ 70℃加热30 min，每隔10 min摇动混合一次。 6.6.2.3 样品分析取6.6.2.2制得样品进行气相色谱分析，进样量1 μL。代表性妥尔油沥青气相色谱分析条件和典型谱图见附录A。 6.6.2.4 结果计算 T/CNFPIA 3011—2020 5 甾醇含量以甾醇在样品中的质量分数ws计，数值以%表示，按式（2）进行计算： 100 s is is s is s A M c w A M ? ? ? ? ? （2）式中： As——样品峰面积； Mis——内标物质量，单位为毫克（mg）； cis——内标物纯度，单位为百分比（%）； Ais——内标物峰面积； Ms——样品质量，单位为毫克（mg）。两次平行试验允许绝对相差应不大于1.0%，取算术平均值为最终结果，保留到小数点后一位。 7 检验规则 7.1 检验分类检验分出厂检验和型式检验。 7.1.1 出厂检验妥尔油沥青产品的出厂检验项目为外观、酸值、甾醇含量。脱甾妥尔油沥青产品的出厂检验项目为外观、酸值。产品出厂时应经生产企业质检部门按本文件检验合格，并附合格证。 7.1.2 型式检验型式检验应包括第 4 章表 1 所列的全部项目。下列情况之一时，应进行型式检验： a) 当原辅材料及生产工艺发生较大变动时； b) 停产恢复生产时； c) 出厂检验与上次型式检验有较大差异时； d) 正常生产时，每半年检验一次。 7.2 判定样品经检验，如有不合格项，允许自同批产品中加倍抽样，对不合格项进行复检，复检结果若仍不合格，则判该批产品不合格。 8 包装、标志、运输与贮存 8.1 包装通常用槽罐包装，密封保存。亦可按照客户要求包装。 8.2 标志包装上应有明显而牢固的标志，其内容为：产品名称、本文件编号、批号、毛重、净重、规格、厂名、厂址和出厂日期。 T/CNFPIA 3011—2020 6 8.3 运输本品不得与有毒、有害或其他有污染的物质混装、混运。应避免碰撞、雨淋、曝晒和污染。 8.4 贮存本品应贮存在密闭容器内，不得与有毒有害、有异味的物质混贮。在符合本文件规定的运输贮存条件和包装完整、未经开启封口的情况下，产品保质期为24个月。 9 安全妥尔油沥青闪点246℃，属于可燃性物质。妥尔油沥青不属于《危险化学品目录》（2015版）所列范畴。

Tall oil pitch