整体柱离子对色谱快速分析高氯酸盐

摘　要　研究了用硅胶整体柱和直接电导检测的离子对色谱快速分析高氯酸盐的方法。实验采用ChromolithSpeed ROD RP218e色谱柱,以氢氧化四丁铵(离子对试剂) +邻苯二甲酸+乙腈(有机改进剂)为淋洗液,讨论了离子对试剂浓度、有机改进剂浓度、pH、色谱柱温度和流速对ClO -4 保留时间的影响。确定最佳色谱条件为: 0. 25 mmol/L氢氧化四丁铵+ 0. 18 mmol/L邻苯二甲酸+ 7%乙腈(pH 5. 5)作为淋洗液,柱温30 ℃,流速6. 0 mL /min。在此条件下, ClO -4 的保留时间在1 min之内。其它常见阴离子(Cl- 、NO -
3 、SO2 -4 和I- )不干扰测定。方法的检出限为1. 56 mg/L;工作曲线的线性范围是2. 4～100 mg/L;峰面积的相对标准偏差(RSD,n = 5)为1. 9%。将本方法应用于测定加标果汁和加标地下水中的ClO -4 ,加标回收率分别为98. 2%和9716%。