紫外分光光度法测定饲料中的铁
紫外分光光度法测定饲料中的铁
饲料中铁的测定，目前多采用国标法即原子吸收光度法(ＡＡＳ)。由于仪器价格昂贵，很多饲料生产企业无力购置，而常规方法又因严重的干扰问题使得测定难以进行。本文向读者推荐一种紫外分光光度法测定饲料中的铁的方法，运用本方法使用国产７２１型或７５１型分光光度计就可测定饲料原料、成品料以及预混剂中铁的含量，简单可靠，不失为饲料生产企业控制产品质量的好方法。 １ 试验材料与方法 １.１ 试验仪器与试剂 紫外分光光度计；电子天平(ＤＴｌ００型)；马弗炉；电炉；１ｃｍ石英比色杯。 盐酸(ｄ＝１.１９，优级纯)；去离子水。 １０％盐酸羟胺溶液：将１０ｇ盐酸羟胺溶于１００ｍｌ水中。 ０.１％邻菲罗啉显色剂：将０.１ ｇ邻菲罗啉溶于１００ｍ１水中。 １０％乙酸钠溶液：将１０ｇ乙酸钠溶于１００ｍｌ水中。 铁标准溶液：将０.１０００ｇ纯铁丝溶于１∶１盐酸中，用水稀释至１ｌ，此溶液含铁１００ｍｇ／ｌ。 １.２ 试验方法 １.２.１ 样品的预处理 饲料样品预处理：称取３－５ｇ饲料样品(精确至０.０００１)于瓷质坩埚中，于电炉上炭化后置于马弗炉中在５００℃下灰化３－４ｈ，灰化完全后取出。稍凉，加少量水润湿，加２０ｍｌ １∶１盐酸溶液，移入１００ｍｌ容量瓶中，用水定容、过滤。 预混剂的预处理：称取１－２ｇ预混剂(精确到０.０００１)于２００ｍｌ，烧杯中，加入１∶１盐酸１０ｍｌ溶解，移入１００ｍｌ容量瓶中，用水冲洗烧杯３－４次，并入容量瓶中，定容后过滤。 １.２.２ 标准曲线的绘制取６个５０ｍｌ容量瓶，分别加入０，０.５，１.０，１.５，２.０，２.５ｍｌ铁标准溶液，加少量水至２０ｍＬ，然后依次加入１ｍｌ１０％盐酸羟胺溶液，８ｍＬ １０％乙酸钠溶液， １０ｍｌ ０.１％邻菲罗啉显色剂(每一步聚均需摇匀)，用水定容至刻度，此溶液分别含铁０，１，２，３，４，５ｍｇ／ｌ。静置２ｈ后于５３０ｎｍ，用１ｃｍ比色皿进行测定，并以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线(见图１)。 １.２.３ 样品的测定 准确移取上述待测溶液１～５ｍｌ于５０ｍｌ容量瓶中，加入少量水至２０ｍｌ，然后依次加入１０％盐酸羟胺溶液１ｍｌ，１０％乙酸钠溶液８ｍｌ，０.１％邻菲罗啉显色剂１０ｍｌ，用水定容，摇匀。静置２ｈ后以空白为参比进行测定，计算公式为： Ｆｅ的含量；Ｃ×Ｖ０×Ｖ２／Ｍ×Ｖ１ 其中：Ｃ——标准曲线中查得样品吸光度值所对应的浓度值(ｍｇ／ｌ)； Ｖ１——吸取供测样品的体积(ｍｌ)； Ｖ２——测定用样品的体积(ｍｌ)； Ｖ０——供测试样品溶液的体积(ｍｌ)； Ｍ——样品质量(ｇ)。 ２讨论与分析 ２.１ 不同样品预处理的方法 对饲料原料、成品料及预混合剂可采用上述方法处理；对含肉粉等脂肪量较高的样品，应采用干湿法结合的方法，以避免待测元素损失，但最好不使用磷酸，因磷酸将严重干扰测定，消解应控制在２５０℃左右进行低温消解。 ２.２ 测定时间的确定 试验表明，络合反应瞬间即可完成，但络合生成物需２ｈ才能稳定，因此应静置２ｈ后进行测定。 ２.３ 干扰测定的因素 首先，应注意显色时所加溶液的顺序不能改变，必须先加还原剂再加缓冲溶液，最后加显色剂；其次，由于高氯酸对显色剂有干扰，故不能采用ＨＮ０３－ＨＣＬＯ４体系消化样品溶液，可采用ＨＮ０３－ＨＣｌ体系；同时要注意样品与标准溶液的酸度应保持一致。 ２.４ 回收试验情况和回收率 平均回收率为１００.１４％。 |
