乳制品中氯霉素的测定
方案优势
对比《GB 29688-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，本方案具有如下优势： 1） 不需要乙酸乙酯完成氯霉素提取（牛奶和乙酸乙酯会出现乳化现象），改用乙腈作为提取溶剂； 2） 采用ProElut DPC净化，简化前处理步骤，节省大量时间，并降低杂质干扰，回收率达80%以上，保证实验结果的准确性、重现性； 3） 本方案牛奶的检出限0.01 μg/kg、定量限为0.1 µg/kg（与国标方法《GB 29688-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》一致）； 4） 本方案奶粉的检出限0.05 µ/kg、定量限0.5 µg/kg，可以为国内质检部门快速测定牛奶中氯霉素留量提供方法参考。
采用标准
国家相关标准
方法/原理/步骤
1、适用范围
适用于牛奶、奶粉等乳制品中氯霉素的检测，牛奶的检出限是0.01µg /kg，定量限是0.1µg /kg；奶粉的检出限是0.05µg /kg，定量限是0.5µg /kg。
2、提取
(1)取10 mL牛奶样品(或2 g奶粉样品、10 mL水)，加10 mL乙腈，涡旋1 min；
(2)加10 mL乙腈、2 mL乙酸铅(200 g/L)、4 g氯化钠，涡旋2 min，7000 rpm下离心3 min，收集上清液；
(3)取10 mL上清液，待净化。
3、净化ProElut DPC 3 g/12 mL(Cat.#65353)
a活 化：10 mL乙腈活化；
b上 样：加入待净化液，收集流出液；
c洗 脱：加入10 mL乙腈，收集流出液，合并步骤b和步骤c流出液；
d重新溶解：将流出液在40℃下减压蒸馏至干，用水定容至1 mL，供UPLC-MS/MS分析。
仪器设备
4、色谱条件
4.1液相条件
色谱柱：Endeavorsil C18, 100 mm x 2.1 mm, 1.8µm(Cat.# 87003)
流 速：0.2 mL/min 进样量：5µL 柱 温：40℃
流动相：A：10 mmol/L乙酸铵溶液 B：乙腈
梯度设置
4.2质谱条件
电离模式：ESI扫描方式：负离子扫描
检测方式：多反应监测电喷雾电压：-4500 V
雾化气压力：50 psi辅助气压力：50 psi
气帘气压力：20 psi离子源温度：500℃
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
乳制品中氯霉素的测定SPE-UPLC/MS/MS解决方案相关产品信息
数据分析
牛奶和奶粉中氯霉素的UPLC-MS/MS检测添加回收结果
