样品要在干燥箱中进行热处理,以在氧气的影响下破坏有机物质。质量损失(即烧失量)表示样品的有机部分,而残灰(即灼烧残渣)表示无机部分。工作流程检测时,先把坩埚放在马弗炉中高温点燃一段时间,然后将其放在干燥器中并冷却到室温。图1: 测定坩埚的皮重测量所制备坩埚的重量,即为灼烧残渣法的皮重(图1)。然后添加待分析的样品,并测定未处理样品的质量(样品初重)(图2)。...
然后用氢氧化钠再对样品进行溶解,将样品中能被碱充分溶解的物质全部溶解于溶液中,然后过滤、洗涤、烘干和称重,最后留下残渣。此时再将残渣在高温下灼烧,灰化后测定灰化后的失重。2.试剂以及仪器:0.255mol/l(12.5g/l)的硫酸溶液;0.313mol/l(12.5g/l)氢氧化钠溶液;盐酸(10g/l)溶液;乙醇;乙醚。分析天平;粗纤维测定仪;过滤器;古氏坩埚;高温电炉;电热鼓风烘箱。...
d.用乙醇、乙醚洗涤残渣,用减压吸滤法除去残存溶剂。然后放于(103~105)℃烘箱中烘4 h,在干燥器内放冷至室温后称重。再以相同的条件每次烘1 h。直至连续两次称重相差不超过0.001 g为止。记录最低称重,精确到0.001 g。 e.灰化:将样品放于高温电炉(525土25)℃下,灼烧2小时。当前后两次灼烧条件相同时,重量不超过0.001克时,停止继续灼烧。称重,取最小重量。 ...
灼烧后冷却至适当温度,再放入干燥器继续冷至室温,然后称量。 五、适用范围 重量法可测定某些无机化合物和有机化合物的含量。在药物纯度检查中常应用重量法进行干燥失重、炽灼残渣、灰分及不挥发物的测定等。 六、允许差 本法的相对偏差不得超过0.5%(干草浸膏等特殊品种的相对偏差不得超过1%)。...
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