二乙氨基二硫代甲酸银光度法方法测定砷含量的注意事项
①硝酸浓度为0.01 mol/L以上时有负干扰,故不适合作保存剂。若试样中有硝酸,分析前要加硫酸,再加热至冒白烟予以驱除。
②锌粒的规格(粒度)对砷化氢的发生有影响,表面粗糙的锌粒还原效率高,规格以10～20目为宜。粒度大或表面光滑者,虽可适当增加用量或延长反应时间,但测定的重现性较差。
③吸收液柱高应保持8～10 cm,导气毛细管口直径以不大于1 mm为宜。因吸收液中的三氯甲烷沸点较低,在吸收的过程中可挥发损失,影响胂的吸收。当室温较高时,建议将吸收管降温,并不断补加三氯甲烷于吸收管中,使之尽可能保持一定高度的液层。
④夏天高温季节,还原反应激烈,可适当减少浓硫酸的用量,或将砷化氢发生瓶放入冷水浴中,使反应缓和。
⑤在加酸消解破坏有机物的过程中,勿使溶液变黑,否则砷可能有损失。
⑥除硫化物的乙酸铅棉若稍有变黑,即应更换。
⑦吸收液以吡啶为溶剂时,生成物的最大吸收峰为530 nm,但以三氯甲烷为溶剂时,生成物的最大吸收峰则为510 nm。
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