二乙氨基二硫代甲酸银光度法测定砷及其化合物注意事项
①AsH3与Ag • DDC反应生成红色单质胶态银,当在氯仿中存在有机碱时,可促使还原反应的进行,且能增加红色单质胶态银在溶剂中的稳定性,其他有机碱如三乙基胺、三乙醇胺、三甲基胺等,与吡啶均有类似结果,但比吡啶的灵敏度略低。
②砷化氢发生的速度受锌粒的大小、表而状态及用量、反应酸度和温度的影响较大。锌粒以10～20目,表面粗糙为好,用量3～5g效果一致。反应时硫酸酸度以2.3～2.5mol/L为宜。酸度太高,反应过快,吸收不完全;酸度太低,反应太慢,反应器中气泡的搅拌作用欠佳,有可能反应不完全。但温度太高,反应太快,可能导致AsH3吸收不完全,结果偏低。若室温高于30℃,可将发生瓶放置在冷水浴中冷却。
③硫酸-硝酸-高氯酸消解样品时,必须将有机质分解完全,否则结果偏低。样品中有机质含量较多时应反复加硝酸加热消解至沉淀物变为灰白色,且液面平静,不再产生棕色NOx为止。消解完全后要反复蒸发至冒浓厚白烟,将NOx驱除干净,否则在下一步加锌粒时会产生棕色气体,导致测量失败,遇此情况需返工重作。
④本法适用于测定经滤筒或滤膜采集的颗粒物中无机砷及其化合物。
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