二乙氨基二硫代甲酸银光度法方法测定砷含量的操作步骤
操作步骤
(1)试样制备
除非证明试样的消解处理是不必要的,可直接取样进行测量。否则,应按下述步骤进行预处理。
①取50 ml样品或适量样品稀释到50 ml(含砷量小于25 μg),置砷化氢发生瓶中,加4 ml硫酸和5 ml硝酸在通风橱内消解至产生白色烟雾,如溶液仍不澄清,可再加5 ml浓硝酸,继续加热至产生白色烟雾,直至溶液澄清为止(其中可能存在乳白色或淡黄色酸不溶物)。
②冷却后,小心加入25 ml水,再加热至产生白色烟雾,驱尽硝酸。冷却后加水使总体积为50 ml,备测量用。
(2)试样的测量
①显色:于上述砷化氢发生瓶中,加入4 ml碘化钾溶液和2 ml氯化亚锡溶液(未经消解的水样应先加4 ml硫酸),摇匀,放置15 min。
取5.0 ml吸收液置于干燥的吸收管中,插入导气管。于砷化氢发生瓶中迅速加入4 g无砷锌粒,并立即将导气管与发生瓶连接(保证连接处不漏气)在室温下反应1 h,使砷化氢完全释出,加三氯甲烷将吸收液体积补足到5.0 ml。砷化氢(胂)剧毒,整个反应在通风橱内或通风良好的室内进行。
②测量:用10 mm比色皿,以三氯甲烷为参比,在510 nm波长处测量吸收液的吸光度,并作空白校正。
③校准曲线:于8个砷化氢发生瓶中,分别加入0、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.0 μg砷标准溶液,加水至50 ml。分别加入4 ml浓硫酸,以下步骤按试样的操作进行显色和测量。
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