去羟肌苷咀嚼片的检查及鉴别方法
鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)取本品细粉适量(约相当于去羟肌苷5mg),置50ml量瓶中,加水适量振摇使去羟肌苷溶解并稀释至刻度,滤过取续滤液,用水稀释制成每1ml中约含去羟肌苷10g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在249m的波长处有最大吸收,在222mm的波长处有最小吸收
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液临用新制。取本品细粉适量,精密称定,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中含去羟肌苷0.5mg的溶液,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.5g的溶液溶剂、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见去羟肌苷有关物质项下限度供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,照去羟肌苷有关物质项下表中的相对保留时间定位各杂质。次黄嘌呤的峰面积与其相对校正因子(0.62)的乘积不得过对照溶液主峰面积的7倍(0.7%),2′,3′-脱水肌苷的峰面积不得过对照溶液主峰面积的3倍(0.3%),其他单个杂质的峰面积不得过对照溶液主峰面积的2倍(0.2%),杂质总量不得过1.2%,小于对照溶液主峰面积0.5倍的峰忽略不计含量均匀度(25mg规格)取本品1片,置100ml量瓶中,加流动相适量,超声使去羟肌苷完全溶解后放至室温,再用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液适量,用流动相定量稀释制成每1m中约含10g的溶液,作为供试品溶液,照含量测定项下的方法测定,计算每片的含量,应符合规定(通则0941)。制酸力取含量测定项下的细粉约0.5g,精密称定,置250ml具塞锥形瓶中,精密加入盐酸滴定液(0.1mol/L)100ml,密塞,在37℃不断振摇20分钟,滤过,精密量取续滤液25ml,加溴酚蓝指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每片消耗盐酸滴定液(0.1mol/L)的体积不得少于170ml重金属取本品1.0g,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
