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实验室分析仪器--超临界流体萃取方法介绍及特点分析

2022.1.26

一、超临界流体与通常的液一液、液一固萃取相同,超临界萃取(SFE)也是一种两相之间的萃取,不过只是使用了超临界流体。当温度和压力超过一个物质的临界时,该物质处于一种既非液态又非气态的超临界状态,此时称为超临界流体,用它来萃取样品即为超临界流体萃取。

 

二、SFE的优点超临界流体具有气体的低黏度和液体的高密度性质,也就是说它的密度如同液体因而溶质的相互作用很强,它又具有气体的低黏度、高扩散性,因而在样品中有很强的渗透能力。这样,与通常的萃取法相比,SFE获得了快的萃取速率和高的溶解能力的优点。SFE还具有在萃取结束后易与被萃取出来的溶质相分离的优点。释放压力后萃取剂变为气态而溶质则以液体和固体的形式被收集。从这个角度说,SFE属于无溶剂萃取。SFE的压力对溶质的溶解能力有较大的影响。依赖压力的变化,可以对被萃取物的不同组分按流体中的溶解度大小先后被萃取。所以,在程序升压的条件下可以实现组分的分离萃取,这也是SFE的优点。

 

三、萃取剂的选择通常容易达到临界条件的物质首先被选用,即稍高于室温,然后再增加压力就可以到达超临界状态。如乙烷(CH6)、二氧化碳(C02)、氧化亚氮(N20)等,它们的临界温度为32.3℃、31. 1℃和36. 5℃,临界压力在4. 88MPa、7.38MPa和7. 27MPa。当然还要考虑成本、毒性、污染等因素,因而普遍使用的是CO2。不过,C02的极性小,用它做萃取剂适应于低极性物质的萃取,所以改用极性较大的萃取剂以适合极性较大物质的萃取。一种尚未弄清机理的方法是加入少量溶剂如甲醇、乙醇,后者被称为改性剂,可以增加对极性溶质的萃取。

 

四、影响萃取效率的因素除了上述的萃取压力外,SFE对溶质的溶解能力或者说萃取效率还受其他一些因素,如萃取温度、萃取剂的性质和配方(指混合的流体)、收集管的温度等的影响。

 

五、应用 C02的SFE使用最为广泛,它可以萃取香料植物中易挥发香味物质,也适用于不易挥发的非极性脂类化合物的萃取,如橡胶籽油的萃取甚至蛋黄中的卵磷脂萃取。当然,从样品的净化、提纯癀度来看,SFE也可以用来去除粗制品中的杂质或者有害组分以进行深度加工。对SFE的大部分兴趣是如何实现工业化的规模,不过缩小在质谱分析上也有了很大的进展。它作为GC、HPLC (也包括GC/MSHPLC/MS)的在线预处理装置,已受到广大有机质谱工作者的关注。



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