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超临界流体萃取技术(SFE)

2020.3.28

超临界流体(SCF)是温度与压力均在其临界点之上的流体,性质介于气体和液体之间,有与液体相接近的密度,与气体相接近的粘度及高的扩散系数,故具有很高的溶解能力及好的流动、传递性能,可代替传统的有毒、易燃、易挥发的有机溶剂。最常用的SCF-CO2由于具有临界条件温和(Tc=31.3℃.Pc=7.48×106Pa)、对大部分物质显化学惰性、无色无味无毒、无溶解污染、易制成高纯度气体、不易燃等优点,已被广泛庆用于SFE、超临界溶液的快速膨胀过程(RESS)、超临界反萃取过程(SAS)和超临界高分子合成中。

SFE-CO2萃取技术是一种新型的分离技术,目前,通过调节温度、压力、加入适宜夹带剂等方法,SFE-CO2己成功地从中药中提得挥发油、生物碱、苯丙素、黄酮炎、有机酚酸、苷类、萜类以及天然色素等成分。这项技术不仅可提高提取效率,还可大量保存热不稳定及易氧化成分.提取含量低的成分(如奎宁碱),选择性地提取目标产品(如小檗碱)。

目前,应用CO2超临界流体萃取技术已成功地从中药中提得挥发油、生物碱、苯丙素、黄酮类、有机酸类、菇类等。文献报道举例如下:

李淑芬等在65℃、30MPa条件下,用SCF-CO2萃取法萃取川苇挥发油,收率达到5.6%。雷正杰等在50℃、28MPa条件下,用SCF-CO2萃取法萃取广雷香挥发油,收率达到2.85%。雷正杰等用SCF-CO2萃取法对厚朴的有效成分进行萃取和分离,萃取物为淡黄色膏状物,经分析该萃取物由厚朴酚等11个化学成分组成,其中厚朴酚和厚朴酚的相对含量高达46.81%和45.00%。马海乐等在44℃、8MPa条件下,用SCF-CO2萃取法萃取薄荷原油,薄荷醇收率达到78.33%。陈振德等采用SCF-CO2萃取法提取花椒挥发油,得到58个化学组分。而水蒸汽蒸馏只得到22个化学组分。蔡明招等用SCF-CO2技术萃取大高良姜精油,其主要成分是1’-乙酚氧基胡椒酚酯,占精油中相对含量的95.29%。其结构与文献中的1’-acetoxychavicolacetate相同。葛发欢等研究了超临界CO2萃取柴胡挥发油和皂苷的工艺,SFE-CO2法提取柴胡挥发油,与传统水蒸气蒸馏法相比较,能大大提高收率,缩短提取时间,而挥发油组成一致,只是各成分含量有差异。原永芳等通过五因素—四水平正交试验法,用超临界流体萃取技术对川芎的挥发油萃取条件进行了优化选择,结果最佳萃取条件为压力34.5mPa,温度60℃,改性剂乙醇0.3ml,静态萃取时间10min,动态萃取量10ml,以水作为吸收。与水蒸气蒸馏法相比较,该法具有耗时少,提取安全等优点。

何春茂、梁忠云利用超临界CO2萃取技术从黄花蒿中萃取所得的萃取物中杂质(蜡状物)含量低,青蒿素提纯精制简单,收率高,产品质量好。

刘红梅等利用超临界CO2萃取技术对中药白芷中香豆素类物质进行提取研究,优化提取工艺。

王玳珠等考察不同提取方法对提取延胡索乙素的提取率及提取液的含固量的影响,SFE法不仅溶剂用量较少,提取率高,而且含固量低,证明其是叔胺类生物碱较为理想的提取方法。

廖周坤等用不同浓度的乙醇作夹带剂,对藏药雪灵芝进行了总皂苷粗品及多糖的萃取试验,与传统溶剂萃取工艺相比较,收率分别提高至18.9倍和1.62倍。

葛发欢等探讨了从黄山药中萃取薯蓣皂素的最佳条件,同时进行了中试放大,证明应用超临界CO2萃取薯蓣皂素进行工业化生产是可行的,与传统的汽油法相比较,收率提高1.5倍,生产周期大大缩短,避免使用汽油有易燃易爆的危险。

付玉杰等用SCF-CO2技术萃取甘草中甘草次酸,并与索氏提取法、超声法进行了比较,提取率是索氏提取法的13倍,超声法的5倍,且溶剂用量小,周期短。

以上研究结果表明:SCF-CO2技术在中药有效成分的提取分离具有收率高、速度快、纯度高等优点,是一种具有广泛应用前景的技术。但SFE也存在一些缺点,如常用的SF极性小,在提取时需加调节剂来改变极性,从而会影响后续的分离分析。 另外,设备属高压设备,一次性投资较大,运行成本较高,给工业化广泛应用带来了障碍。

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