那格列奈片的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定,供试品溶液取本品10片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于那格列奈70mg),置100ml量瓶中,加55%乙腈溶液适量,振摇30分钟使那格列奈溶解,用55%乙腈溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置500ml量瓶中,用55%乙腈溶液稀释至刻度,摇匀。
色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05%三氟乙酸(60:40)为流动相;检测波长为210nm;柱温30℃;进样体积10l。系统适用性要求理论板数按那格列奈峰计算不低于4000,那格列奈峰的拖尾因子不得大于1.8测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至供试品溶液主峰保留时间的4倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(1.0%)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以磷酸盐缓冲液(pH6.8)900ml为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经30分钟时取样。
供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液。对照品溶液取那格列奈对照品适量,精密称定,加乙腈适量(不超过总体积的5%)使溶解,用溶出介质定量稀释制成与供试品溶液浓度相当的溶液。色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下测定法见含量测定项下。计算每片的溶出量限度标示量的75%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)
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