实验室最全的滴定知识总结(一)
一. 滴定分析概述
(一)滴定分析
1.又称容量分析,它是根据已知准确浓度的溶液(标准溶液)和被测物质完全作用时所消耗的体积计算被测物质含量的方法;
2.滴定:滴定标准溶液的过程;
3.化学计量点(等当点):滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的这一点;
4.滴定终点:依据指示剂的颜色变化确定的等当点;
5.滴定误差:滴定终点与等当点之间存在的误差。
(二)滴定分析的基本条件
1.反应完全:不得有副反应;
2.反应要迅速:否则要加热或加入催化剂;
3.必须有确定的等当点:要选用合适的指示剂;
4.不能有干扰杂质存在:如有要设法消除。
(三)滴定分析类型(根据反应的类型可分为四类)
1.酸碱滴定法:
建立在酸碱反应基础上的滴定分析方法
例如:滴定反应,H++OH-→H2O;
2.沉淀滴定法:建立在沉淀反应基础上的滴定分析方法
例如:银量法:Ag++Cl- → AgCl;
3.配位滴定法:建立在配位反应基础上的滴定分析方法
例如,EDTA滴定法:Mn2++H2Y2-→MnY+2H+
4.氧化还原滴定法:
建立在氧化还原反应基础上的滴定分析方法
例如:
高锰酸钾法:MnO4-+5Fe2++8H+ → Mn2++5Fe3++4 H2O
碘量法:I2+2S2O32- → S4O62-+2I-
(四)滴定分析法的分类
1.直接滴定法:用标准溶液直接滴定被测物质,是滴定分析法中最常用的基本的滴定方法。凡能满足滴定分析要求的化学反应都可用直接滴定法。
2.返滴定法:又称剩余滴定法或回滴法。当反应速度较慢或反应物是固体时,滴定剂加入样品后反应无法在瞬间定量反应,可先加入一定过量的标准溶液,待反应定量完成后用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。
3.置换滴定法:对于不按确定化学计量关系反应的物质,有时可以通过其他化学反应间接进行滴定,即加入适当试剂与待测物质反应,使其被定量地置换成另一种可直接滴定的物质,再用标准溶液滴定此生成物。
4.间接滴定法:对于不能和滴定剂直接起反应的物质,有时可以通过另一种化学反应,以滴定法间接进行滴定,这种方法称为间接滴定法。
二. 玻璃容器的一般知识
(一)滴定管、移液管、容量瓶
(20℃时流出流入准确液体体积的量器)
(二)容量仪器校正
1.容量仪器的校正方法
(1)称量一定体积的水;
(2)然后根据该温度时水的密度;
(3)将水的质量换算为容积。
不同温度下水的密度都已准确地测定过,这是本校正方法的基本依据。
校正依据:
不同温度下的水的密度都已准确的测定过,例如:15℃、20℃、25℃时的密度ρ依次为:997.93、997.18、996.17g/L;
校正方法:
称量一定体积的水(克数),然后根据该温度时的水的密度(克/毫升),则可换算得水的容积(毫升);
校正后的容积:
是指20℃时的真实容积。实际使用时不一定也在20℃,因此要水在不同温度换算为20℃时的溶剂增减的量,可疑进行校正。例如,15℃:+0.8mL/L;25℃:-1.0 mL/L。
2.滴定管和移液管的校正
用上述方法(绝对矫正法)通过称量、换算方法进行校正。可以分段校正其误差,并计算出分段校正值及。对比可绘制出。对此可绘制出滴定管(或移液管)容积校正曲线。
3.容量瓶的校正(绝对校正法和相对校正法)
相对校正法:是指容量瓶与移液管配套校正。例如,25mL移液管与100mL容量瓶的配套校正,并做好对应编号和新标样配套使用。