气相色谱法检测氯丁二烯的方法介绍
一、原理
用活性炭吸附采样管富集空气中氯丁二烯后,加四氯化碳浸泡解吸,经聚乙二醇已二酸酯-阿匹松L色谱柱分离,火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰高外标法定量。
本方法检出限为0.3ng/2μl,当采样体积为6L,用2ml四氯化碳解吸,最低检出浓度为0.05mg/m3。
二、仪器
①微量注射器:5μl、10μl。
②具塞试管:5ml。
③活性炭采样管:长15cm、内径4mm玻璃管,两端封口,管内填充活性炭,A段100mg,B段50mg。
④空气采样器:流量范围0～1L/min。
⑤气相色谱仪:具火焰离子化检测器。
色谱柱:柱长2m,内径4mm的不锈钢柱,柱内填充20%聚乙二醇已二酸酯:阿匹松L(1:5),6201担体(60～80目)。
三、试剂
①四氯化碳。
②氯丁二烯:纯度高于99.8%,含阻聚剂,使用前重新蒸馏。
③氯丁二烯标准溶液:在25ml容量瓶中,加入10～15ml四氯化碳,准确称量后,加入约2～3mg新蒸馏的氯丁二烯,再准确称量,两次重量之差为氯丁二烯的重量,用四氯化碳稀释至标线,摇匀。计算每毫升溶液中氯烯的毫克数,此标准溶液在冰箱中可存放一个月。使用时,将此溶液用四氯化碳稀释成每毫升含氯丁二烯10.0μg的标准溶液。
四、采样
打开预先封口的采样管,将靠B段吸附剂的一端与空气采样器相连,使采样管垂直于地面,令气样自上而下通过采样管,以0.5L/mn的流量,采样3～6L(或视空气中氯丁二烯的浓度而定),采样结束后,将采样管加帽密封于低温处存放(不超过48h)或立即用四氯化碳解吸,在四氯化碳解吸液中,于低温处存放。当氯丁二烯浓度低于40μg/2ml时,可稳定一周。
五、步骤
1、色谱条件
柱温:84℃。
载气:氮气流量30ml/min;燃气:氢气流量55ml/min;助燃气:空气流量400ml/min。
2、标准曲线的绘制
用四氯化碳将标准溶液稀释成以下浓度系列:0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00及6.00μg/ml。另取5ml 具塞刻度管8支,每支各加采样用活性炭 100mg(与现场采样用活性炭等量),然后分别加入各种浓度的标准溶液2.00ml,稍加振摇,加塞浸泡90min,摇匀。取2.00μl 进行色谱分析,以峰高对氯丁二烯含量(μg),绘制标准曲线。
3、得出色谱图
4、样品测定
将采样管中A段活性炭倒入具塞试管中,加入2.00ml四氯化碳,加塞浸泡90min,摇匀。取2.00μl进行色谱分析,记录氯丁二烯的保留时间和峰高。
根据样品溶液的峰高,选择合适浓度的标准溶液,测定其峰高。
六、计算
式中:h1——扣除全程序试剂空白峰高,mm;
Vn——标准状态下的采样体积,L;
K——校正因子,μg/mm;
Cs——标准溶液中氯丁二烯浓度
,μg/ml;
hs——标准溶液的峰高,mm;
Vs——标准溶液进样体积(μl);
F——解吸液定容体积与进样体积之比。
七、说明
①标准溶液与样品溶液的测定操作条件要保持一致,活性炭的用量要相同。
②采样管的A段用于采样,B段用于保护,防止穿透,在采集高浓度样品时,需对B段活性炭进行测定。
