食品中黄曲霉毒素检测
方案优势
新型、快速、低成本
采用标准
相关标准
方法/原理/步骤
1、适用范围
适用于花生等粮谷中黄曲霉毒素的检测。
2、样品准备
(1)称取2 g样品，加入5 mL水混匀，静置10 min；
(2)加入20 mL乙腈，涡旋混合2 min，超声10 min；
(3)加入5 g NaCl，涡旋混合2 min，6000 rpm离心2 min，取出上清液；
(4)向残渣中加入20 mL乙腈，涡旋混合2 min，超声10 min，6000 rpm离心2 min，取出上清液；
(5)合并步骤(3)、(4)上清液，40℃下减压蒸至低于2 mL，待净化。
3、SPE柱净化——ProElut AFT 1500 mg/12 mL
(1活化：
10 mL乙腈水活化；
(2上样：
将待净化液加入小柱，并用10mL乙腈分三次清洗旋蒸瓶，加入柱中(流速控制在1 mL/min)，收集流出液；
(3洗脱：
加入10 mL乙腈(流速控制在1 mL/min)，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液；
(4衍生：
将流出液在40℃下减压蒸至完全干燥，依次加入0.5 mL正己烷和0.5 mL三氟乙酸，旋好玻璃塞充分混匀衍生液，45℃静置10 min，吹干衍生液，用10%乙腈水定容至1 mL。
4、分析条件
色谱柱：C18(2)，250 mm×4.6 mm，5μm
流速：1.0 mL/min
检测器：*荧光检测器，Ex：365 nm；Em：435 nm
柱温：30℃
进样量：20μL
流动相：A：水B：异丙醇+乙腈=3+2
梯度
|
时间（min） |
0 |
10 |
10.1 |
20 |
20.1 |
30 |
|
A（%） |
80 |
80 |
0 |
0 |
80 |
80 |
|
B（%） |
20 |
20 |
100 |
100 |
20 |
20 |
5、添加回收结果
5.1花生的添加回收结果
| 分析物 | 添加水平（ug/kg） | 回收率（%） |
| 黄曲霉毒素B1 | 7.5 | 91.83 |
| 0.5 | 87.46 | |
| 0.1 | 81.23 |
5.2花生样品黄曲霉毒素B1(添加水平7.5 ug/kg)检测HPLC图
5.2.1黄曲霉毒素标准15.0 ug/L HPLC图
5.2.2花生样品黄曲霉毒素B1(添加水平7.5 ug/kg)检测HPLC图
5.2.3花生样品黄曲霉毒素B1(空白)检测HPLC图
5.3
5.3.1黄曲霉毒素标准1.0 ug/L HPLC图
5.3.2花生样品黄曲霉毒素B1(添加水平0.5 ug/kg)检测HPLC图
5.3.3花生样品黄曲霉毒素B1(空白)检测HPLC图
5.4
5.4.1黄曲霉毒素标准0.2 ug/L HPLC图
5.4.2花生样品黄曲霉毒素B1(添加水平0.1 ug/kg)检测HPLC图
5.4.3花生样品黄曲霉毒素B1(空白)检测HPLC图
仪器设备
荧光检测器
