饮料中苯甲酸钠、糖精钠含量的测定（高效液相色谱法）
一、目的
1、学习及了解高效液相色谱仪的工作原理及操作要点。
2、掌握高效液相色谱法测定糖精钠、苯甲酸钠的原理及方法。
3、学会使用高效液相色谱仪、学会以识别色谱图。
二、原理
样品加热除去二氧化碳和乙醇，调节PH至近中性后，过滤，然后经高效液相色谱仪反相色谱分离，根据保留时间和峰面积进行定性定量。
三、试剂
1.甲醇：经滤膜(0.5μm)过滤。
2.氨水(1＋1)：氨水与水等体积混合。
3.0.02mol/L乙酸铵溶液：称取1.54g乙酸铵，加水至1000ml溶解，经滤膜10.45μm过滤。
4.糖精钠标准贮备液：准确称取0.0851g经120℃烘干4h后的糖精钠，加水溶解定容至100ml。此溶液糖精钠含量为1.0mg/ml。
5.糖精钠标准使用液：吸取糖精钠标准贮备液10.0ml于100ml容量瓶中，加水至刻度。经滤膜(0.45μm)过滤。此溶液每毫升相当于0.10mg糖精钠。
四、仪器和用具
高效液相色谱仪、紫外检测器。
五、测定方法
1、样品处理称取5.0～10.0g样品中，用氨水(1＋1)调至PH7，加水定容至适当体积，经滤膜(0.45μm)过滤，滤液用作HPLC分析。
2、高效液相色谱参考条件
1.色谱柱：YWG-C184.6mm×150mm，5μm，或其他型号C18柱。
2.流动相：甲醇＋乙酸铵溶液(0.02mol/L)(5＋95)。
3.流速：1.0ml/min。
4.进样量：10μl。
5.检测器：紫外检测器，波长230nm，灵敏度0.2AUFS。
根据保留时间定性，外标峰面积法定量。
六、结果计算
X＝
(3-13)
式中：X――样品中糖精钠的含量，g/kg(L)；
m1――进样体积中糖精钠的质量，mg；
m2――样品质量，g；
V1――样点稀释总体积，ml；
V2――进样体积，ml。
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