实验室分析仪器--核磁共振谱仪数据优化操作
一、H-90°脉冲的测试
在测试时,使原子核的磁化矢量翻转90°的脉冲宽度,这时得到的信号最强。测试前先设定照射功率,才能确定90°的脉冲宽度,改变照射功率,90°的脉冲宽度也会改变。
我们测定一系列脉冲宽度的图谱,其中得到峰最强的脉冲宽度即为90°脉冲,但是最强峰不明显,所以测180脉冲宽度,这时峰强为0,180°脉冲值的一半即为90°脉冲。
1H-90°脉冲的测试见图一。
图一 1H-90°脉冲的测试
二、二维谱( two dimensional spectroscopy)的测试
我们把核磁共振氢谱和碳谱称为一维谱,是指谱上的横坐标是频率维,而纵坐标是强度,二维谱的横坐标和纵坐标都是顿率维。
二维谱测试前先测好一维谱,如果是HH二维谱则先测氢谱,如果是CH二维谱则先测好氢谱和碳谱。然后选好相应的脉冲序列。
设定所用参数,根据一维谱设置二维谱范围,设定f2轴(横轴)谱累加次数,设定门轴(纵轴)谱所用数据点(最少64个)
采样后选取相应的窗函数,第二次傅里叶变换得到结果二维谱的峰是在两个频率维平面上的柱状立体峰(图二),我们看到的谱是选取其横切面得到类似等高线的平面图,所以要选取横切面。
图二 二维谱的立体图
H-H二维相关谱还可以进行对称处理,去掉不对称的噪声峰。还可以进行噪声处理,去掉T1噪声峰(纵方向)和T2噪声峰(横方向)和进行倾斜处理,在做2DJ偶合谱时,偶合峰可能是倾斜的,进行倾斜处理后可成为垂直的。
三、操作注意事项
在仪器的维护和操作过程中一定要注意以下安全须知。必须遵守说明书中提及的须知。
1)装有心脏起搏器及金属假肢的人必须远离磁体(至少4~6m),因为强磁场会使起搏器工作失灵,危及生命安全。
2)金属物体应放在2m以外的地方,因为金属物体会干扰磁场,影响谱仪的正常工作。
3)不要私自拆卸或调整仪器,或修改计算机软件。
4)不得在易燃气体或有香水的环境中操作仪器。
5)不要将液氮或液氮溅到身体任何部位,以免被冻伤。
6)变温试验时不要在样品的沸点或冰点工作。升温试验需注意,温度不要超过氘代有机溶剂的沸点,否则溶液汽化,胀裂样品管,污染探头,损坏仪器。做低温实验时,温度不要低于样品溶液的冰点,否则样品凝固,测不出谱图。另外,在天气比较潮湿做低温实验时,要考虑样品管周围温度低,可能有水蒸气在样品管上凝结成水滴,甚至结冰,影响测试。
7)请将磁带、信用卡及机械手表放在远离磁体的地方。强磁场会使磁带、信用卡消磁。机械手表磁化。
8)每周检查一次液氮的存量,经常检查液氦的存量,防止失超。
9)不要拿掉排气管上安全阀。
10)千万不要在液体探头上使用高功率,以免损伤探头。
