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定性滴定法检测硫酸二甲酯的介绍

2022.10.12

  1.试剂和溶液:0.5% 1,2-萘醌-4-磺酸溶液;亚硝酸钠;氧化钙;乙醇,5%重铬酸钾溶液;饱和氯化钡溶液;孔雀绿试纸:将孔雀绿0.8 g悬浮于6 mL水中,加3 g亚硫酸钠使其溶解,加热再加亚硫酸钠2 g,将溶液过滤,滤液呈黄色,将薄滤纸放在已冷的滤液中浸泡,再于空气中干燥,剪成小条备用。

  2.试验方法

  (1)外观:无色或微黄色透明油状液体。

  (2)在微型试管中加0.5% 1,2-萘醌-4-磺酸溶液1滴和少量固体亚硝酸钠数厘克,再加1滴试样的乙醇溶液处理,将试管放在60℃水浴中约5 min,再加氧化钙数厘克,约300 μg以上的甲基化合物呈蓝色,较小量时呈紫色。

  (3)于试管中放2~3 mL重铬酸钾溶液,加几滴试样加热,重铬酸钾黄色退去,变成污绿色,用润湿的孔雀绿试纸在试管口检验,有绿色出现并有甲醛味。于反应液中加2滴氯化钡溶液,有白色沉淀生成,杂有Cr3+的绿色。

  (4)测定样品的沸点,应在186℃附近。

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