盐酸二氢埃托啡的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品约1mg,加甲醛硫酸试液1滴,即显紫堇色。(2)取本品约1mg,加稀铁氰化钾试液1滴,即显蓝绿色。(3)取本品约1mg,置试管中,加枸橼酸醋酐试液2滴,置水浴中加热,显紫红色(4)取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在286nm的波长处有最大吸收,在258nm的波长处有最小吸收。(5)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1179图)一致。(6)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)
检查
溶液的澄清度取本品10mg,加水10ml溶解后,溶液应澄清有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1中含0.2mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值为3.0士0.1)-甲醇(60:40)为流动相;柱温为30℃;检测波长为215nm;进样体积10l系统适用性要求理论板数按二氢埃托啡峰计不低于2000,二氢埃托啡峰与相邻峰的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液,精密量取4ml置顶空瓶中,密封。对照品溶液取苯、甲醇、乙醇与乙醚各适量,精密称定,用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中含苯0.14g、甲醇0.15mg、乙醇0.25mg与乙醚0.25mg的溶液,精密量取4ml置顶空瓶中,密封。色谱条件以6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为100℃,维持1分钟,以每分钟5℃的速率升温至120°℃,维持5分钟再以每分钟5℃的速率升温至180℃,维持5分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;分流模式为不分流。顶空瓶平衡温度为100℃,平衡时间为30分钟系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰之间的分离度均应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算,苯、甲醇、乙醇与乙醚的残留量均应符合规定。干燥失重取本品,以五氧化二磷为干燥剂,室温减压干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。
