硫氰酸汞分光光度法测定有机磷杀虫剂敌百虫操作方法
采样
将盛有5ml三氯乙醛吸收液的大型气泡式吸收管与盛有5ml敌百虫吸收液的U型多孔玻板吸收管(棕色)串联,以0.5L/min的流量,采气40～60L,长时间采样,乙醇挥发,需随时补充。敌百虫比重较大,采样器安放位置不宜过高,距地面1.5m即可。
步骤
1、标准曲线的绘制
①取七支10ml具塞比色管,按表1制备标准系列。
②各管中加入氢氧化钠-乙醇溶液0.20ml。
③各管加入(1+2)硝酸溶液0.50ml,硫酸铁铵硝酸溶液1.00ml,硫氰酸乙醇饱和溶液1.00ml,混匀,放置10min。
④在波长470mm处,用1cm比色皿,以水为参比,测定吸光度,以吸光度对氯离子含量(μg)绘制标准曲线。
2、样品测定
将采集的敌百虫吸收液移入10m比色管中用少量吸收液洗涤吸收管,洗涤液并入比色管中,使总体积为5.00ml。从比色管中吸取2.00ml样品溶液,放入水解管中,加0.20ml氢氧化钠-乙醇溶液,混匀,于90～95℃水浴中水解15min。冷至室温后,按绘制标准曲线步骤③和④操作,测定吸光度。查标准曲线,得到氯离子总含量Wa(μg)。
为测定空气中氯化氢、颗粒物中氯化物等含量,另取2.00ml样品溶液,加0.20ml吸收液,在中性溶液中不经水解,直接按绘制标准曲线步骤③④操作,测定吸光度,查标准曲线,得到其他氯化物的含量Wb。
推荐
