硫氰酸汞分光光度法测定有机磷杀虫剂敌百虫注意事项
①试剂空白液的吸光度较高而且不稳定,应检查水和所有试剂的含氯量,每换一批试剂需多次测定试剂空白液吸光度,在测得稳定数值之后,再绘制标准曲线及测定样品。
②为避免水解时乙醇蒸发,须使用本法规定的水解管,水浴的液面略高于溶液的液面即可,同时每批水解管做一个不含敌而虫的空白对照管,以校止操作误差。
③当空气中氯化氢、颗粒物中氯化物的含量较敌百虫含量高得多时,用本差减法测定敌白虫的误差较大。
④实验结果表明:
a. 敌百虫在中性或酸性溶液中也有微量水解(约6%)。
b. 分别以氯化钾和敌百虫为标准,绘制吸光度对氯离子浓度(μg/2ml)的标准曲线时,其斜率稍有差异(各为0.0160和0.0156)所以在使用氯化钾作标准时,需对计算结果进行校正,校正系数:。
式中:bKCl——氯化钾标准曲线斜率:
bdi——敌百虫标准曲线斜率;
c——中性溶液中敌百虫的水解率。
经几个实验室测定bKCl、bdi及c后,计算出K值为1.09有条件的实验室最好使用敌百虫标准品BW 1103配制标准溶液。
⑤敌百虫(CH3O)2P(O)C(OH)HCCl3,化学名称O.O'-二甲基(2,2,2-三氯1-羟基乙基)磷酸酯,分子量257.45。从氯离子含量换算为敌百虫含量的系数为257.45/3×35.45=2.42。
⑥吸收管、比色管、吸管、比色皿等不要用自来水洗涤,以防氯离子沾污用去离子水或蒸馏水洗净后可用试剂空白液检查,再洗净后使用。试验过程中应注意防尘。
⑦敌敌畏水解也生成氯离子,干扰敌百虫的测定。
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