硫氰酸汞分光光度法测定氯化氢的操作和计算方法
步骤
1、标准曲线的绘制
①标准系列的配制:取八支10ml干燥的具塞比色管按表1配制标准系列。
②显色:在上述各管中加3.0%硫酸铁铵溶液2.00ml,混匀,加硫氰酸汞-乙醇溶液1.00ml,混匀。在室温下放置20～30min,用1cm比色皿,于波长460nm处,以水为参比,测定吸光度。
③将上述系列标准溶液测得的吸光度扣除试剂空白(零浓度)的吸光度,便得到校正吸光度。以校正吸光度对氯化氢含量(μg),绘制标准曲线,并计算标准曲线的线性回归。
2、样品测定
①无组织排放样品的测定:采样后,将第一、二吸收管的样品溶液分別移入两支10ml干燥的具塞比色管中,用少量吸收液洗涤吸收管,洗涤液并入比色管,稀释至10ml,摇匀。从各管吸取适量溶液于另两个比色管中,加吸收液至5.00ml,以下步骤按上述②进行吸光度测定。
②有组织排放样品的测定:将样品溶液分別移入两支50ml容量瓶中,用少量吸收液洗涤吸收瓶,洗涤液并入容量瓶,然后用吸收液定容。摇匀后从各瓶吸取适量样品溶液,分别置于10ml干燥的具塞比色管中,加吸收液至5.00ml,以下步骤按上述②进行吸光度测定。
计算
式中:W1、W2——分別为从第一、第二吸收管所取样品溶液中氯化氢含量,μg;
V1、V2——分别为测定时从第一、二吸收管中所取溶液的体积,ml;
Vt——定容体积,ml;
Vnd——标准状况下干气的采样体积,L。
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